顶空固相微萃取-气相色谱法测定匹伐他汀钙原料药中6种溶剂残留

程晓昆¹，祝仕清¹，王娅莉¹，张晴¹，马欢欢¹，刘月¹，孙勇军²

1. 华北制药集团新药研究开发有限责任公司2. 河北科技大学化学与制药工程学院

摘 要：将样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解配制成100g·L-1的样品溶液,取样品溶液10mL置于顶空瓶中,于40℃水浴加热5min后,进行固相微萃取,采用聚二甲基硅氧烷萃取头,萃取温度为40℃,吸附时间和脱附时间分别为30,10s。甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、乙腈、甲苯在SE-54毛细管色谱柱上分离,采用火焰离子化检测器。上述6种溶剂的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限（3S/N）在1.0².3mg·L-1之间。加标回收率在95.8%¹04%之间,测定值的相对标准偏差（n=8）小于9.0%。

关键词：匹伐他汀钙;顶空固相微萃取;气相色谱法;溶剂残留;