文章编号：1004-0609(2012)07-1921-08

无铼二代镍基单晶高温合金中温高应力蠕变机制

于兴福¹，杜洪强^{1, 2}，田素贵¹，宁  英²，王铁军²，崔树森²

(1. 沈阳工业大学 材料科学与工程学院，沈阳 110870；2. 沈阳黎明航空发动机股份有限公司，沈阳 110043)

摘  要：通过测定一种镍基单晶合金的蠕变曲线和观察微观组织及对合金断裂后位错组态进行分析，研究中温高应力条件下镍基单晶合金的组织演化及断裂特征。结果表明：在760 ℃、700 MPa条件下，合金蠕变断裂后的断口表面由类台阶状形貌组成，且台阶取向相同，台阶的两个棱边与á110?晶向平行，台阶的上平面平行于{001}晶面。合金凝固形成的共晶区是合金薄弱区域，裂纹在该区域萌生和扩展，并最终导致合金的蠕变断裂。800 ℃、750 MPa蠕变期间，合金中的g ?相可形成与应力轴垂直的类N-型筏状结构，但筏状g ?相的尺寸较短，在合金的g基体通道及g ?/g两相界面处存在大量位错网，有部分á110?超位错切入筏状g ?相内。(1/2)位错由g ?/g相界面切入  g ?相后发生位错分解，可形成(1/3)á112?超肖克莱不全位错+层错的位错组态，当有单个位错穿过层错区时，致使位错与层错衬度相互重叠，使层错条纹明暗衬度发生变化。

关键词：单晶镍基高温合金；断口表面；蠕变；组织演化；位错

中图分类号：TB332 　　     文献标志码：A

Creep deformation mechanism in

Re free second generation nickel-base single crystal superalloy during medium temperature and high stress

YU Xing-fu¹, DU Hong-qiang^{1, 2}, TIAN Su-gui¹, NING Ying², WANG Tie-jun², CUI Shu-sen²

 (1. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China;

2. Shenyang Liming Aero-engine Corporation, Shenyang 110043, China)

Abstract: By measuring the creep curves, observing the microstructure and analyzing dislocation configuration of the nickel-base single crystal superalloy after being fractured at medium temperature and high stress, the rupture fracture surface characters and deformation mechanism of the nickel-base single crystal superalloy were studied. The results show that, the rupture fracture surface is made of lots of steps plane, which posses the same orientation and two edges with á110? orientation for each step, and the upper plane of step parallel to the {001} plane faces after creep up to fracture at 760 ℃ and 760 MPa. The formed eutectic area during lasting solidification is the weak area where the crack initiation and propagation happen during creep, eventually lead to alloy creep rupture. The formed N-shape like ordered g ? phase structure vertical to the stress axis during creep at 800 ℃ and 750 MPa, but the raft length of ordered g ? phase is shorter. There are lots of dislocation nets in matrix channel and ordered g ?/g  two-phase interface place, and a part of á110? super dislocations shear the ordered g ? phase raft. The dislocation is decomposition into partial dislocation (1/3)á112? + stacking fault configuration when the (1/2) dislocation shears the g ? phase through g ?/g phase interface. When a single dislocation slips through the stacking fault area, the dislocation and stacking fault overlap, and the dislocations lining stripe light and shade changes.

Key words: single crystal nickel-base superalloy; fracture surface; creep; microstructure evolution; dislocation

单晶叶片在服役期间所受的离心应力远低于合金的屈服强度，但蠕变现象依然存在，由于合金在不同条件下具有不同的蠕变特征，并与蠕变寿命密切相  关^[1-5]，因此，单晶合金的蠕变及断裂行为得到广泛的研究^[6-12]。HOPGOOD和MARTIN^[13]对SRR99合金在750 ℃、800 MPa条件下蠕变行为的研究表明，蠕变后期，裂纹在显微疏松处形成，并连续扩展，直至发生蠕变断裂，而不需要孔洞的重新形核。SCHMIDT和FELLER-KNIEPMEIER^[14]对SRR99合金在980 ℃蠕变行为的研究表明：蠕变初期是螺位错在g基体中滑移，在稳态阶段g ?相内无位错。部分学者^[15-16]认为孔洞形核速率及蠕变过程是g ?相发生定向粗化、形成筏排和解筏的过程, 筏化形成的快慢和解筏过程直接影响合金的蠕变寿命。可见，不同合金在不同条件下的研究结果不尽相同。本文作者通过对一种无铼二代镍基单晶合金进行中温高应力条件下蠕变测试，研究合金在蠕变期间的变形机制和断裂特征。

1  实验

采用选晶法在高温度梯度真空定向凝固炉中，制取[001]取向的Ni-Cr-Co-W-Mo-Al-Ta系第二代无铼镍基单晶合金，样品的生长方向与[001]取向的偏差在7°以内。选用的热处理制度为：(1 280 ℃, 2 h)+(1 300 ℃，4 h，AC)+(1 040 ℃，4 h，AC)+(870 ℃, 24 h，AC)，合金经热处理及Laue背反射确定晶体取向后，沿[001]晶向(100)晶面加工成宽为4.5 mm，厚为2.5 mm，标距长度为15 mm的片状试样，片状试样的宽面法线与[100]晶向平行，加工后的试样尺寸如图1所示。

图1  蠕变试样的示意图

Fig. 1  Schematic diagram of creep specimen

将试样置入GTW504型蠕变试验机中进行760 ℃、700 MPa，760 ℃、750 MPa和800 ℃、750 MPa中温高应力条件下的拉伸蠕变性能测试，并进行SEM组织形貌观察，考察合金在拉伸蠕变期间的组织演化及断裂变形特征。将不同状态合金经机械研磨成δ=50 μm后，采用双喷减薄技术制备成薄膜试样，在TEM下观察微观组织结构。选用的减薄液成分(质量分数)为7%高氯酸+93%乙醇。

2  结果与分析

2.1  单晶合金的组织形貌

由于合金中的g     ?相与g     相之间保持共格关系，二 者之间的晶格错配度较小。因此合金经热处理后，g     ?相以立方体共格镶嵌于基体相内，其形貌如图2所 示。样品的观察面为(100)晶面，样品经电解深蚀刻 后，g     基体相被腐蚀而消失，立方g     ?相边长约为0.45 μm，均匀地沿á100?方向规则排列，g基体通道的宽度约50 nm。

图2  热处理后合金的立方体γ ?相形貌

Fig. 2  Morphology of cubical g ? phase in alloy after heat treatment

2.2  蠕变曲线的测定

在不同温度和应力条件下，测定出合金的蠕变曲线如图3所示。其中图3(a)所示为760 ℃、700 MPa和750 MPa条件下测定出的合金蠕变曲线。由图3(a)可见，两应力条件下的初始应变量基本相当，且初始蠕变阶段时间较短；在750 MPa条件下，合金具有较短的稳态蠕变阶段，随蠕变时间的延长，合金的应变速率增大直至发生蠕变断裂；而在700 MPa条件下，合金具有较长的稳态蠕变阶段，与750 MPa条件下的蠕变特征相比，具有较长的加速蠕变阶段。合金在760 ℃和750 MPa条件下的最低应变速率为3.63×10^-6 s^-1，而在760 ℃、700 MPa条件下，合金的最低应变速率为2.69×10^-6 s^-1。图3(b)所示为750 MPa、760 ℃和800 ℃条件下测定出的合金蠕变曲线。由图3(b)可见，在800 ℃条件下，合金具有较短的初始蠕变阶段，此时合金的最低应变速率为2.33×10^-5 s^-1，合金的蠕变寿命仅为52 h。

图3  不同条件下合金的蠕变曲线

Fig. 3  Creep curves of alloy under different conditions:    (a) 760 ℃; (B) 750 MPa

2.3  蠕变期间的组织演化

在800 ℃和750 MPa条件下，合金蠕变不同时间后g ?相微观组织形貌如图4所示。图4(a)所示为蠕变前合金中g ?相的微观结构，其特征是立方g ?相以共格镶嵌在基体中，g ?相的边长为0.45 μm左右。蠕变拉伸52 h断裂后，合金中g ?相形貌特征如图4(b)所示。由图4(b)可见，原立方g ?相已经部分转变成与应力轴方向垂直的筏型结构，但仍有部分g ?相并未相互连接，而保持球状形貌，如图4(b)中箭头所示。图4(a)和(b)所示相比，两者g ?相宽度尺寸相近，表明g ?相未发生明显的粗化。分析认为，在蠕变期间，g ?相的组织演化是元素发生定向扩散的过程。由于在800 ℃时元素扩散速率较低，因此，经52 h蠕变断裂后合金中的g ?相未发生明显的粗化，仅发生g ?相的球化，g ?相的筏形化尺寸较短。

图4  在800 ℃和750 MPa下合金蠕变不同时间后γ  ?相的组织形貌

Fig. 4  Morphologies of γ  ? phase after alloy crept for different times at 800 ℃ and 750 MPa: (a) 0 h; (b) 52h

在800 ℃和750 MPa蠕变52 h(ε=10.55%)断裂后，合金中的位错组态如图5(膜面平行于(100)晶面)所示。由图5可见，在合金的g基体通道及g ?/g两相界面处存在大量位错网。在g ?相中位错分解形成的三角形或条形层错区如图中A、B和C区所示。而与C区相邻的D区为基体中位错分解形成的层错条纹。有á110?超位错切入筏状g ?相内，其形貌如图5中E区所示，并存在(1/3)á112?+层错的位错组态，其形貌如图5中  A和B区所示。

2.4  蠕变断口形貌

在760 ℃和700 MPa条件下，合金蠕变1 000 h断裂后的断口形貌如图6所示。由图6可见，断口由同一取向的台阶(A区)和方形台阶状断裂带(B区)组成。在合金断裂面存在的方形台阶(见图6(a)中A区)，其放大后的形貌如图6(b)所示，该方形台阶的两个棱边与á110?取向平行，且台阶的上平面平行于{001}晶面。方形台阶状断裂带放大后的形貌如图6(c)所示，其由一个方形台阶和相邻的两个方坑组成，台阶和方坑的棱边均与á110?取向平行。

图5  在800 ℃和750 MPa下合金蠕变52 h断裂后的组织形貌

Fig. 5  Morphologies after alloy crept for 52 h up to fracture at 800 ℃ and 750 MPa

蠕变断口的观察表明，断裂裂纹萌生及扩展的初始位置均发生在枝晶间的凝固共晶区域，如图7(a)所示，试样断裂后沿(010)晶面剖开后，观察到二次裂纹形貌如图7(b)所示，裂纹扩展沿筏形方向，且裂纹在共晶相边缘区域产生，图7(b)中圆环处为共晶相区域。这表明合金在凝固期间形成的共晶区是影响合金持久性能的薄弱区域，裂纹易在该区域萌生和扩展，并最终导致合金的蠕变断裂。

图6  在760 ℃和700 MPa下合金蠕变1 000 h断裂后的断口形貌

Fig. 6  Fracture surface morphologies after alloy crept for   1 000 h up to fracture at 760 ℃ and 700 MPa: (a) Macro- morphology; (b) Rectangular steps in area A; (c) Rectangular pit near plane step

3  合金蠕变断裂后的位错组态

在800 ℃和750 MPa下，合金蠕变断裂后g ?相内超肖克莱不全位错+层错的位错组态如图8所示。当á110?超位错切入g ?相内，并发生位错分解时，可形成超肖克莱不全位错+层错的位错组态。g ?相中层错两端的不全位错分别定义为位错G和H，如图9中标注所示，当有一位错I穿过层错区时，可使层错条纹衬度发生变化，如图9所示，在位错I的上部显示暗条纹的区域，在位错I的下部显示亮衬度。合金g ?相中超肖克莱不全位错+层错的组织形貌及衍衬分析如图10所示。

图7  合金的断口形貌

Fig. 7  7 Fracture surface morphologies of alloy: (a) Eutectic area; (b) Cracks in eutectic area

图8  在800 ℃和750 MPa下合金蠕变52 h断裂后的位错形貌

Fig. 8  Dislocation morphology after alloy crept for 52 h up to fracture at 800 ℃ and 750 MPa

图9  合金中位错穿过层错的形貌

Fig. 9  Morphology of dislocation shearing through stacking fault in alloy

当衍射矢量为g＝时，不全位错G显示衬度，如图10(a)所示；而当衍射矢量为g=和g=时，不全位错G迹线消失衬度，如图10(c)和(d)所示，可以确定，位错G是柏氏矢量为b_G=(1/6)的肖克莱不全位错。由于位错G和H由(1/2)á110?位错分解而成，根据g×b=0不可见判据，当衍射矢量g=(图片略)时，处于g ?相内的位错H消失衬度，由此可确定，位错H的柏氏矢量为b_H=(1/3)。且(1/2)á110?位错切入g ?相内，分解成两不全位错的反应式，可表示为

(a/2)?(a/3)+SF+(a/6)(interface)                        (1)

式中：SF表示层错。

当衍射矢量g=、g=和g=时，位错I显示衬度，如图10(a)、(c)和(d)所示；当衍射矢量为g=和g=111(图略)时，位错I消失衬度，如图10(b)所示。可以确定，位错I是柏氏矢量为b_I =的超位错，且存在于g ?相中。由于位错I的衬度与层错区域的衬度相互作用，致使位错I上、下区域的层错条纹衬度发生位移，形成层错衬度相互错开的形貌，如图9所示。

4  讨论

4.1  中温高应力的蠕变机制

图10  在800 ℃和750 MPa条件下g ?相中的位错组态

Fig. 10  Dislocation configuration within g ? phase after alloy crept for 52 h up to fracture at 800 ℃ and 750 MPa: (a) g=;    (b) g=; (c) g=; (d) g=

在中温高应力合金蠕变期间，由于元素扩散速率较低，拉伸蠕变期间g ?相转变成N-型筏状结构需要的时间较长。因此，在初始和稳态蠕变期间，g ?相仍然保持为类立方体形貌，基体g 相中存在大量位错，且有部分位错切入g ?相中。正是这种未完全筏形化的结构，使位错在合金中运动的阻力降低。筏状g ?相尺寸较短及位错易于在g基体中滑移，是合金在中温高应力蠕变期间保持较高应变速率的主要原因。在中温高应力蠕变期间，因位错切入g ?相的途径不同，导致切入  g     ?相内的位错形貌不同，如图5所示。除位错可直接切入g ?相外，(1/2)[110]位错可在g ?/g 两相界面切入g ?相，并发生分解，形成两个á112?不全位错+层错的位错组态，其反应式可表示为

(1/2)?(1/3)+ SF+(1/6)(interface)   (2)

4.2  位错与层错的互相交割

由于合金在中温高应力蠕变期间的应变量较大，致使位错密度增加，如图8所示。当位错密度增大至一定值后，产生应力集中，可致使基体(1/2)á110?位错切入g ?相；当(1/2)位错切入g ?相，并发生位错分解时，可形成(1/3)á112?超肖克莱不全位错+层错的位错组态，如图9所示。当有位错I被激活发生滑移穿过层错区时，可形成(1/2)位错与层错衬度相互重叠的位错组态，如图9所示，位错I为滑移通过层错区的全位错，其中位错I与层错衬度重叠时，由于衬度叠加的效应，使层错条纹衬度发生变化，如图9中H位错所在区域所示。可以看出，在位错I上下两侧的层错条纹明暗相间产生变化，在H位错的上部为明区的层错条纹，则在位错I的下部转变为暗区。位错I穿过层错区，致使层错条纹衬度发生变化的示意图，如图11所示。基体中(1/2)位错切入g ?相后，发生分解形成(1/3)á112?超肖克莱不全位错+层错+ (1/6)超肖克莱不全位错的位错组态，如图11(a)所示。其中H、G为超位错分解形成的肖克莱不全位错；图11(b)所示为位错I穿过层错区产生层错衬度  变化。

4.3  中温高应力的蠕变断裂特征

中温高应力蠕变期间，合金中的裂纹在共晶相边缘萌生，并沿共晶相边缘扩展如图7所示。形成这种现象的主要原因是共晶相经热处理后，仍然有少量的剩余，剩余共晶相以粗大g ?相形式存在，蠕变期间位错在基体内滑移至共晶相前粗大的g ?相处受阻积聚，大量位错积聚的结果是在共晶相边缘产生孔洞，孔洞萌生为裂纹，并最终导致合金的断裂。

图11  位错I穿过层错区的示意图

Fig. 11  Schematic diagram of dislocation shearing through stacking fault region: (a) Stacking fault feature; (b) Dislocation I shearing through stacking fault region

5  结论

1) 在760 ℃和700 MPa下，合金蠕变断裂后的断口表面由同一取向的类台阶状形貌组成，且台阶取向相同，台阶的两个棱边与á110?晶向平行，台阶的上平面平行于{001}晶面。

2) 合金凝固期间形成的共晶区是合金的薄弱区域，裂纹易在该区域萌生和扩展，并最终导致合金的蠕变断裂。

3) 在800 ℃和750 MPa下，合金中的g ?相在蠕变期间可形成与应力轴垂直的类N-型筏状结构，但筏状g ?相的尺寸较短；在合金的g基体通道及g ?/g两相界面处存在大量位错网，有部分á110?超位错切入筏状g ?相内。

4) 在中温高应力蠕变期间，当有(1/2)位错由g ?/g相界面切入g ?相发生位错分解时，可形成(1/3) á112?超肖克莱不全位错+层错的位错组态，位错穿过层错区，致使位错与层错衬度相互重叠，使层错条纹明暗衬度发生变化。

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(编辑 何学锋)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(50571070)；沈阳工业大学博士启动基金资助项目

收稿日期：2011-06-02；修订日期：2012-01-14

通信作者：于兴福，讲师，博士；电话：024-25494089；E-mail: yuxingfu@163.com