高频燃烧红外吸收法测定石墨矿中固定碳

来源期刊：冶金分析2021年第3期

论文作者：王斌 李霈 刘巍平

文章页码：51 - 55

关键词：高频燃烧;红外吸收法;石墨矿;固定碳;

摘    要：固定碳含量是石墨矿的工业指标,也是评价石墨矿品位储量的重要因素。固定碳为去除无机碳和有机碳后剩余的碳。实验采用在烧杯中加硝酸（2+8）低温煮沸的方法去除无机碳,用灼烧灰化的方法去除有机碳,以金属钨和纯铁为助熔剂,采用高频燃烧红外吸收法进行测定,实现了石墨矿中固定碳的测定。讨论了坩埚的处理方法、硝酸浓度、灰化温度、灰化时间、金属钨与纯铁的质量比对测定的影响。结果表明,采用在1 050℃马弗炉中灼烧2h的方法处理坩埚,坩埚空白小于0.003%,对测定结果的影响可忽略;采用硝酸（2+8）处理样品,可将样品中无机碳有效去除;采用450℃下灼烧3h的方法可将样品中有机碳有效去除;优化后,助熔剂金属钨与纯铁的质量比为1.7∶0.3。在优化的条件下,方法检出限为0.000 80%,定量限为0.002 67%。按照实验方法对石墨矿成分分析标准物质中固定碳进行测定,测得结果与标准值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.2%～3.5%。采用实验方法对6件不同含量阶梯的石墨矿样品进行测定,其RSD在2.1%～9.2%之间,同时采用标准方法 GB/T3521—2008中的非水滴定法进行测定,两种方法测定结果的相对误差均小于《地质矿产实验室测试质量管理规范》中规定的相对误差允许限。