加速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定羊栖菜中六溴环十二烷异构体

来源期刊：分析试验室2011年第1期

论文作者：韩超 贾婉娉 朱振瓯 刘滨 刘翠平 沈燕

文章页码：59 - 62

关键词：六溴环十二烷;羊栖菜;同位素稀释;高效液相色谱-电喷雾串联质谱;

摘    要：采用同位素稀释-高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法同时测定羊栖菜中3种六溴环十二烷（HBCD）非对映异构体。羊栖菜样品磨碎、加入同位素内标13C-HBCD后以乙酸乙酯为提取溶剂,采用加速溶剂萃取法,使用W aters X BridgeTM C18反相柱分离;流动相为10mmoL的乙酸铵/乙腈（0.1%乙酸）/甲醇,在等度条件下分析,目标分析物在多反应监测（MRM）模式下以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性分析,内标法定量。结果表明,在7min内即可完成α,β和γ-HBCD 3种同分异构体的分离,检测限（LOD）为0.3～1.0ng/g,定量限（LOQ）为1.0～4.0ng/g,添加水平为5、10和25ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.7%～102.5%,相对标准偏差小于3.9%。本方法为评价羊栖菜样品质量提供了新的检测方法。