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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中钾

来源期刊:冶金分析2014年第8期

论文作者:成勇

文章页码:63 - 66

关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);偏钒酸钾;钾;基体匹配;同步背景校正;

摘    要:试样经盐酸和硝酸消解后用水稀释和定容,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中钾含量。通过控制取样量和定容体积,有效将钾元素检测信号的强度值调控到适宜水平,确保方法具有良好的动态线性范围。考察了基体效应、光谱干扰以及背景影响等因素,通过采取优选雾化器压力、等离子体激发功率、观测高度等仪器工作参数以及元素分析谱线、背景校正位置等措施,并结合基体匹配和同步背景校正方式,消除了碱金属离子、高钒基体、氩气分子谱带等对试液雾化传输、ICP平衡与激发、背景噪音和元素测定等影响因素。结果表明:钾的质量分数在40%以下校准曲线呈良好线性关系,相关系数为0.999 3。对本法的精密度和回收率进行试验,得到RSD小于1.0%,平均回收率为103%。方法用于实际样品中钾测定,测定结果与四苯硼酸钾重量法的测定结果相一致。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中钾

成勇

攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室

摘 要:试样经盐酸和硝酸消解后用水稀释和定容,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中钾含量。通过控制取样量和定容体积,有效将钾元素检测信号的强度值调控到适宜水平,确保方法具有良好的动态线性范围。考察了基体效应、光谱干扰以及背景影响等因素,通过采取优选雾化器压力、等离子体激发功率、观测高度等仪器工作参数以及元素分析谱线、背景校正位置等措施,并结合基体匹配和同步背景校正方式,消除了碱金属离子、高钒基体、氩气分子谱带等对试液雾化传输、ICP平衡与激发、背景噪音和元素测定等影响因素。结果表明:钾的质量分数在40%以下校准曲线呈良好线性关系,相关系数为0.999 3。对本法的精密度和回收率进行试验,得到RSD小于1.0%,平均回收率为103%。方法用于实际样品中钾测定,测定结果与四苯硼酸钾重量法的测定结果相一致。

关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);偏钒酸钾;钾;基体匹配;同步背景校正;

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