气相色谱-串联质谱法测定2-氰基溴苄中3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的含量

来源期刊：理化检验-化学分册2020年第4期

论文作者：庄航

文章页码：438 - 442

关键词：气相色谱-串联质谱法;2-氰基溴苄;3-氰基溴苄;4-氰基溴苄;基因毒性杂质;苯甲酸阿格列汀;

摘    要：建立了气相色谱-串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀关键起始物料2-氰基溴苄中基因毒性杂质3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量的分析方法。采用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷为固定液的VF-17MS毛细管柱（30m×0.25mm,0.25μm）进行程序升温;进样口温度260℃;以多反应监测（MRM）模式检测。2种待测物均具有较好的线性关系,相关系数均大于0.998 0;检出限（3S/N）均为2.0μg·L^-1;3-氰基溴苄的回收率为92.1%～97.0%;4-氰基溴苄的回收率为102%～109%;供试品溶液、杂质对照品溶液和系统适用性溶液在室温（25℃）下放置18h内稳定。三批生产规模样品中均未检出3-氰基溴苄和4-氰基溴苄。建立的分析方法灵敏度高、分离度好、结果准确,可有效分离并测定2-氰基溴苄中的3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量,为苯甲酸阿格列汀的安全性提供了保障。