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水热法制备ZrO2掺杂钨合金粉末的工艺研究及表征

来源期刊:稀有金属与硬质合金2017年第1期

论文作者:李洲 徐流杰 魏世忠 潘昆明 肖方闹

文章页码:31 - 110

关键词:钨合金粉末;ZrO2掺杂;水热反应;晶粒细化;仲钨酸铵;

摘    要:以仲钨酸铵和硝酸锆为原料,采用分步水热法结合煅烧和二次氢还原工艺制得ZrO2掺杂钨合金粉末。利用XRD、EDS、SEM、TEM等检测手段对不同制备过程产物的相结构、形貌及相转变进行分析。结果表明:仲钨酸铵与硝酸进行水热反应,生成一种钨酸,其分子式为1.5WO3·2H2O;硝酸锆与氨水进行水热反应后生成单斜结构ZrO2;通过液-液掺杂方式使这两种产物混合均匀,干燥后得前驱粉末。经500550℃煅烧后,立方结构1.5WO3·2H2O转变为单斜结构WO3。经800℃×2h+900℃×2h二次氢还原后得到ZrO2掺杂钨合金粉末,其平均粒径为1020nm。通过对比实验可得,掺杂ZrO2可起到细化钨晶粒的作用。

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水热法制备ZrO2掺杂钨合金粉末的工艺研究及表征

李洲1,徐流杰1,魏世忠2,潘昆明2,肖方闹2

1. 河南科技大学材料科学与工程学院2. 河南科技大学耐磨材料工程技术研究中心

摘 要:以仲钨酸铵和硝酸锆为原料,采用分步水热法结合煅烧和二次氢还原工艺制得ZrO2掺杂钨合金粉末。利用XRD、EDS、SEM、TEM等检测手段对不同制备过程产物的相结构、形貌及相转变进行分析。结果表明:仲钨酸铵与硝酸进行水热反应,生成一种钨酸,其分子式为1.5WO3·2H2O;硝酸锆与氨水进行水热反应后生成单斜结构ZrO2;通过液-液掺杂方式使这两种产物混合均匀,干燥后得前驱粉末。经500550℃煅烧后,立方结构1.5WO3·2H2O转变为单斜结构WO3。经800℃×2h+900℃×2h二次氢还原后得到ZrO2掺杂钨合金粉末,其平均粒径为1020nm。通过对比实验可得,掺杂ZrO2可起到细化钨晶粒的作用。

关键词:钨合金粉末;ZrO2掺杂;水热反应;晶粒细化;仲钨酸铵;

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