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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中西玛津

来源期刊:理化检验-化学分册2020年第12期

论文作者:王晓嫚 常薇 吴宇伉 邱德超 梅勇

文章页码:1272 - 1276

关键词:高效液相色谱-串联质谱法;西玛津;尿液;固相萃取;

摘    要:尿液样品经Waters Oasis HLB LP柱萃取,乙腈洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定洗脱液中西玛津的含量。以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以70%(体积分数)乙腈溶液为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。西玛津的质量浓度在500.0μg·L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.91μg·L-1,测定下限(10s/k)为3.03μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.7%~84.0%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)和日间相对标准偏差(n=4)分别为1.8%~2.9%,6.8%~9.1%。

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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中西玛津

王晓嫚1,2,常薇1,2,吴宇伉3,邱德超1,2,梅勇1,2

1. 武汉科技大学医学院公共卫生学院2. 武汉科技大学职业危害识别与控制湖北省重点实验室3. 无锡市疾病预防控制中心

摘 要:尿液样品经Waters Oasis HLB LP柱萃取,乙腈洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定洗脱液中西玛津的含量。以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以70%(体积分数)乙腈溶液为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。西玛津的质量浓度在500.0μg·L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.91μg·L-1,测定下限(10s/k)为3.03μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.7%~84.0%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)和日间相对标准偏差(n=4)分别为1.8%~2.9%,6.8%~9.1%。

关键词:高效液相色谱-串联质谱法;西玛津;尿液;固相萃取;

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