气相色谱-质谱法测定空气清新剂中23种挥发性有机物

来源期刊：理化检验-化学分册2019年第4期

论文作者：陈意光 贾芳 谭建华 张沛林 郭旭东 熊小婷

文章页码：383 - 389

关键词：气相色谱-质谱法;挥发性有机物;空气清新剂;

摘    要：应用气相色谱-质谱联用法测定空气清新剂中23种挥发性有机物（VOCs）的含量。取经预处理的样品0.500 0g于10mL刻度管中,加入混合内标溶液0.10mL作为定量依据,用三乙酸甘油酯定容至10.0mL,加入无水硫酸钠3g,涡旋脱水并静置1h后取上清液1.0mL,经滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行操作。经试验,在样品的稀释以及内标溶液和VOCs标准溶液的配制中均选用三乙酸甘油酯作为稀释溶剂。混合内标溶液中包含两种化合物（丙二醇乙醚和溴苯）,两者的质量浓度均为200mg·L-1;测定23种VOCs中的3种醚类化合物时用丙二醇乙醚为内标,测定其余化合物时以溴苯为内标。GC分离中选用DB-FFAP极性色谱柱和DB-1非极性色谱柱作为分离柱,DB-FFAP柱对23种VOCs和2种内标物均能达到良好分离,但由于样品含大量乙醇和水,干扰了苯、甲苯、α-蒎烯、丁酸乙酯和乙酸丁酯的分离,因此选用DB-1柱对以上5种化合物分离。所测定的23种VOCs的线性范围均在0.50～10.00mg·L-1之间,其检出限（3S/N）均小于10mg·kg-1。在10,20,100,200mg·kg-1等4个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在88.3%～113%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）除丙酮在加入量为10mg·kg-1时为6.5%,其他均小于5.0%。