文章编号：1004-0609(2014)03-0624-07

二次时效对2519A铝合金组织与性能的影响

叶凌英¹，吴懿萍¹，贾寓真²，张新明¹，吴高龙³

(1. 中南大学 材料科学与工程学院，长沙 410083；

2. 湖南泰嘉新材料科技股份有限公司，长沙 410200；

3. 空军航空大学 航空理论系，长春 130022)

摘  要：通过正交试验获得2519A铝合金优化的二次时效工艺，并通过硬度测试、拉伸测试、极化曲线分析、晶间腐蚀试验和透射电镜观察等方法对比不同时效状态样品的力学性能和耐蚀性能。结果表明：与等温时效相比，二次时效能提高2519A铝合金的屈服强度，同时改善合金的耐蚀性能，这是因为二次时效后晶内形成了细小弥散的θ″相，同时晶内的普遍脱溶使晶内基体与晶界无沉淀析出带(PFZ)的电位差减小。

关键词：2519A铝合金；二次时效；力学性能；耐蚀性能；无沉淀析出带

中图分类号：TG166.3　　     文献标志码：A

Effects of secondary aging on microstructure and properties of 2519A aluminum alloy

YE Ling-ying¹, WU Yi-ping¹, JIA Yu-zhen², ZHANG Xin-ming¹, WU Gao-long³

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

2. Bichamp Cutting Technology (Hunan) Co., Ltd., Changsha 410200, China;

3. Department of Aviation Theories, Aviation University of Air Force, Changchun 130022, China)

Abstract: An optimized secondary aging process of 2519A aluminum alloy was obtained via orthogonal design. The mechanical properties and corrosion resistance of 2519A aluminum alloy after different aging processes were compared by hardness test, tensile test, polarization curve analysis, intergranular corrosion test and transmission electronic microscopy. The results show that the yield strength of 2519A aluminum alloy increases, and the corrosion resistance of the alloy is improved by secondary aging process, compared with isothermal aging. This is due to the fine and disperse θ″ phase in the grain and the decrease of potential difference between the grain and grain boundary precipitation free zone (PFZ) because of the universal desoluation in the grain after secondary aging.

Key words: 2519A aluminum alloy; secondary aging; mechanical properties; corrosion resistance; precipitation free zone

2519铝合金是继5083和7039铝合金后，美国于20世纪80年代研制的第三代装甲铝合金^[1]，因其具有较高的强度和较好的抗弹性，同时拥有优异的耐蚀性能^[2]，在腐蚀环境中具有较长的使用寿命，美国已将其应用于先进的两栖装甲车(Advanced amphibious assault vehicle, AAAV)^[3]。我国研究者在研究2519铝合金的基础上，通过成分优化和工艺改进，自行研发出一种新型铝合金——2519A铝合金^[4-5]。

目前对2519A铝合金板材热处理工艺的研究重点为时效前的冷变形对成品性能的影响，这是因为可通过固溶后的预变形提高成品的强度和抗弹性^[6-7]。李慧中等^{[6, 8-10]}对比了T8态和T6态2519A铝合金的力学性能和耐蚀性能，表明一定程度的预变形能够促进晶内θ′相细小弥散析出，同时使晶界或亚晶界的析出相减少，晶界无沉淀带变窄，因此，与T6态相比，T8态能够改善2519A铝合金板材的力学性能和耐蚀性能。2519A铝合金板材除以T8态提供外，还有一部分产品以热处理状态T6态提供，同时还有部分产品以棒材和管材形式提供。这一部分产品塑性较好，但其综合性能低于T8态产品的。通过过时效方法能够在一定程度上提高产品的耐蚀性，但产品强度降低。如何在提高T6态产品强度的同时改善耐蚀性能是研究的难点。

作为可热处理强化铝合金，2519A合金主要通过固溶时效获得高强度。较常用的时效工艺为等温时效，其工艺简单，但可获得合金的强度有限。LUMLEY等^[11-12]通过对时效过程中强化相析出机理的研究，提出了二次时效工艺，即高温和低温双级时效工艺，能够通过强化相的二次析出有效提高合金的力学性能。研究发现合适的二次时效制度能够促进Al-Zn-Mg合金中GP区的析出^[13]和Al-Mg-Si-Cu合金中β″相的析出^[14]，从而提高这两种合金的硬度。可见，二次时效主要对共格相有促进作用。二次时效在2000系合金中也得到应用，研究发现欠时效状态的Al-Cu-Mg-Ag合金经过长时间自然时效后能够有效改善抗蠕变性能^[15]。但是目前二次时效对铝合金耐蚀性能影响的研究鲜有报道。李海等^[16-17]研究了7055铝合金中二次时效的作用，发现二次时效对晶界组织也有重要影响，能够促进晶界析出相的球化。由于晶界组织的变化将导致材料耐蚀性能的变化^[18]，因此二次时效可能对材料的耐蚀性能有重要作用。本文作者对比不同时效制度对2519A铝合金力学性能和耐蚀性能的影响，探讨二次时效工艺对晶内和晶界析出相的作用机理，并优化合金的二次时效工艺。

1  实验

实验原材料为自行研制的2 mm厚2519A铝合金热轧板材，其化学成分见表1。将板材在电阻炉中进行533 ℃、2 h固溶处理，随后立即淬于室温水中，时效处理在恒温干燥箱中进行。

对不同热处理状态样品进行硬度和拉伸测试。硬度测试在HV-10B维氏硬度计上进行，加载载荷为29.4 N，加载时间为15 s，每个样品测量至少5个数据后取平均值。拉伸测试在CSS44100万能试验机上进行，拉伸速率为2 mm/min，拉伸样品沿板材纵向取样，每个状态测量2个样品取平均值。

表1  2519A铝合金的化学成分

Table 1  Chemical composition of 2519A aluminum alloy (mass fraction, %)

对不同热处理状态样品进行晶间腐蚀实验和极化曲线测试。晶间腐蚀实验按照GB/T 7998-2005标准^[19]进行，沿合金轧向取平行试样3块，将样品垂直悬挂在腐蚀液(57 g/L NaCl+10 mL/L H₂O₂)中，保持面容比为18~20 mm²/mL，实验温度用恒温水浴箱控制在(35±2) ℃。样品浸泡6 h后取出随即观察宏观和微观形貌，并按照GB/T7998-2005标准评定晶间腐蚀等级。极化曲线测试在SI1287型恒电位仪上进行，扫描速度为2 mV/s，扫描范围为-0.8~-0.1 V，实验温度为室温，所用电解质为3.5%NaCl(质量分数)溶液。

将透射电镜(TEM)观察的样品预磨至厚度为0.08 mm，然后进行电解双喷减薄，双喷液为30%(体积分数)的硝酸甲醇溶液，双喷时用液氮保持温度在-20 ℃以下，电压为15 V。采用TECNAI G² 20透射电镜进行显微组织观察，电压为200 kV。

2  结果与讨论

2.1  正交试验设计

二次时效工艺的主要参数有第一级时效温度(T₁)和时间(t₁)以及第二级时效温度(T₂)和时间(t₂)。对于多因素工艺参数的优化，正交试验是快速而科学的方法。因此作者选用L9(3⁴)来确定二次时效的工艺参数。设计4因素、3水平的因素水平表，如表2所列。对经过各种制度时效后的样品进行硬度测试，并计算各因素水平硬度的平均值(k_1j，k_2j，k_3j)和各因素的极差(R_j)，结果如表3所列。

表2 二次时效工艺的因素水平表

Table 2  Factors and levels graph of secondary aging process

表3  正交试验表及结果

Table 3  Orthogonal experiment table and corresponding results

由表3可见，硬度极差最高值所对应的各工艺参数分别为T₁=463 K(190 ℃)，t₁=3 h，T₂=423 K(150 ℃)，t₂=24 h。测试(190 ℃，3 h)+(150 ℃，24 h)时效状态样品的硬度，结果为139.8HV。其与4号工艺(190 ℃，1 h)+(150 ℃，24 h)样品的硬度(142.5HV)相近。

2.2  二次时效对合金板材力学性能的影响

2.2.1  时效硬化曲线

图1所示为2519A铝合金板材固溶后的时效硬化曲线。165 ℃时效大约在14 h达到峰值硬度138HV。

图1  不同时效制度下2519A铝合金的时效硬化曲线

Fig. 1  Aging hardening curves of 2519A aluminum alloy under different aging processes

当时效温度升高至190 ℃，试样时效3 h便达到峰值硬度，硬度值为128HV，明显低于165 ℃、14 h时效后的硬度。为使二次硬化效果明显，选取190 ℃时效1 h后中断，然后进行150 ℃时效，从图中可见时效至27 h试样硬度都在增加，说明2519A铝合金中也存在二次时效硬化的现象。

2.2.2 时效制度对力学性能的影响

图2所示为固溶后2519A铝合金板材在不同时效制度下的室温力学性能。从图2中可见，固溶后合金板材强度最低，屈服强度仅为154 MPa。自然时效1000 h后，板材力学性能得到提高，屈服强度提高至229 MPa。165 ℃时效14 h后，屈服强度为257 MPa。经(190 ℃，1 h)+(150 ℃，24 h)二次时效后，板材屈服强度达到308 MPa，较165 ℃、14 h等温时效态的提高了51 MPa。可见，与等温时效相比，二次时效能够有效提高2519A铝合金的强度。

图2  不同时效制度下2519A合金的室温力学性能

Fig. 2  Mechanical properties of 2519A aluminum alloy at ambient temperature under different aging processes

2.2.3  二次时效对晶内析出相的影响

图3(a)和(b)所示分别为2519A合金第一级时效和第二级时效后晶内晶内组织的明场像。由图3(a)可见，第一级时效后晶内可观察到密集分布的点状析出相，选区电子衍射斑点显示了该相与基体的共格关系，可判断该相为GP区。从图3(b)可见，第二级时效后晶内析出相形貌由点状开始向盘片状转变，但选区电子衍射斑点仍可见明显芒线，说明该相为共格的θ″相。

在时效型铝合金中对强度贡献最大的是时效析出相，析出相越细小密集，分布越均匀弥散，其强度越高^[20-21]。Al-Cu合金的时效析出序列为^[22]SSSS→ Quenched clusters→GP(I)→GP(II)→θ″(Independent of GP(II))→θ′→θ。在T6态合金中，当共格的θ″相开始向半共格的θ′相转变时材料进入峰值时效状态。2519A铝合金淬火后组织为Cu在Al基体中的过饱和固溶体，淬火后的时效过程在基体中将析出富Cu相，而组织中的缺陷(包括淬火空位、位错、晶界等)能减小Cu原子扩散的阻力，从而促进富Cu相析出，故富Cu相将依托于组织中的缺陷析出^[23]。第一级时效在较高温度下进行，能够促进富Cu相析出，形成大量细小弥散分布的GP区(见图3(a))，而此时由于晶内未发生普遍脱溶，基体中仍保留有较多数量的过饱和溶质原子和淬火时形成的空位^[13-14]，这为富Cu相在第二级时效过程中的继续析出提供了条件。在第二级时效阶段，保留的溶质原子将继续析出形成θ″相，而保留的淬火空位有利于溶质原子的扩散，促进θ″相的析出，且第二级时效温度较低，有利于抑制已析出的第二相发生长大(见图3(b))。MACCHI等^[13]指出，即使铝合金时效至峰值，晶内已形成半共格甚至非共格相，降低温度后继续时效仍会有共格相析出，从而提高了合金硬度。说明时效中断后保留的溶质原子，其过饱和度仍然足够大，为合金的二次析出提供足够驱动力。

图3  二次时效不同阶段2519A铝合金晶内组织的明场像

Fig. 3  Bright field images in 2519A aluminum alloy grain in different steps of secondary aging

2.3  二次时效对合金板材耐蚀性能的影响

2.3.1  二次时效对晶间腐蚀的影响

按照国家标准GB/T7998-2005进行晶间腐蚀试验，并对结果进行评级。图4所示为不同样品晶间腐蚀后的表面形貌，可见，经165 ℃、14 h和(190 ℃，1 h)+(150 ℃，24 h)时效处理后样品表面出现很多点蚀坑。等温时效后样品表面出现了连续的点蚀坑，而二次时效后样品表面的点蚀坑比较分散且不连续。从腐蚀后的宏观形貌对比可见，二次时效后样品的耐蚀性能较高。表4所列为两种时效工艺的晶间腐蚀评级。与165 ℃、14 h等温时效制度相比，(190 ℃，1 h)+(150 ℃，24 h)二次时效工艺能够有效改善2519A铝合金抗晶间腐蚀性能。

图4  经不同时效状态2519A铝合金晶间腐蚀后试样的表面形貌

Fig. 4  Surface morphologies of 2519A aluminum alloy after intergranular corrosion under different aging processes

表4  晶间腐蚀等级评定

Table 4  Identification of intergranular corrosion grade

2.3.2  二次时效对均匀腐蚀的影响

测量(190 ℃，1 h)+(150 ℃，24 h)二次时效和165 ℃、14 h等温时效状态样品的极化曲线，结果如图5所示。两个样品的极化曲线在阳极区均存在一个平台区，为钝化所致。从两种时效状态的极化曲线可见，两者腐蚀电位一致，但是二次时效处理后样品的极化电流密度明显低于等温时效处理样品的。对极化曲线进行拟合，获得不同样品的腐蚀电位φ_corr和腐蚀电流密度J_corr，并按式(1)计算极化阻抗，其中，R_p为极化阻抗，B_a为阳极区Tafel直线段斜率，B_c为阴极区Tafel直线段斜率，结果见表5。

                      (1)

图5  不同时效状态下2519A铝合金的极化曲线

Fig. 5  Polarization curves of 2519A aluminum alloy after different aging processes

从表5可见，等温时效和二次时效后板材的腐蚀电位差别不明显，仅相差5 mV，说明两种时效制度后样品发生腐蚀的难易程度相近。但是二次时效后样品的腐蚀电流密度明显低于等温时效样品的，极化阻抗也明显较大，两者相差一个数量级，说明二次时效后样品的腐蚀速度较慢^[18]。综合比较可知，二次时效能在一定程度上提高材料的耐蚀性能，这主要体现为能够降低材料的腐蚀速度。

表5 不同时效制度2519A铝合金极化曲线的拟合结果

Table 5 Fitting results of polarization curves of 2519A aluminum alloy after different aging

2.3.3  二次时效对晶界的影响

2519A合金二次时效过程中两级时效后晶界处的显微组织如图6所示。从图6(a)可见，经过第一级高温时效后晶界上析出了粗大的盘片状第二相，呈断续状分布，其直径约为65 nm，厚度约为15 nm，晶界上的无沉淀析出带(PFZ)不明显，晶内未发生普遍脱溶。这是因为2519A铝合金淬火后形成的过饱和Cu原子有通过扩散发生偏聚的倾向，而空位、位错和晶界等缺陷均能促进溶质原子的扩散。由于晶界为溶质原子的短路扩散通道^[24]，而溶质原子在晶内主要通过空位和位错等缺陷进行扩散，因此，溶质原子在晶界的扩散速度大于在晶内的扩散速度。在第一级时效阶段，由于时效时间短，晶内未发生普遍脱溶，溶质原子主要通过晶界进行扩散，因此在第一级时效阶段，可见晶界上析出较大的第二相。从图5(d)可见，经过第二级时效后，晶界上的析出相长大，直径达到130 nm，厚度约为25 nm，呈链状分布，晶界上可观察到宽度约为70 nm的PFZ，晶内均匀分布着细小弥散的盘片状θ″相，说明经过第二级时效后晶内已发生普遍脱溶。

图6  二次时效不同阶段2519A铝合金晶界的明场像

Fig. 6  Bright field images at grain boundary of 2519A aluminum alloy in different steps of secondary aging

2000系铝合金的腐蚀实际为晶界发生的电化学腐蚀，是PFZ与基体之间的电位不同所致^[25]。Al-Cu合金中基体的电极电位与固溶于基体中的Cu含量有关，Cu含量越低，电极电位越低，纯Al的电极电位约为-0.75 V^[26]。PFZ为贫Cu区，其成分接近纯Al，故其电极电位接近纯Al的电极电位(-0.75 V)。随着时效的进行，晶内不断发生溶质原子的脱溶，固溶于基体中的Cu含量不断降低，因此基体的电极电位不断接近纯Al的电极电位^[27-28]。晶内脱溶越普遍，晶内基体的Cu含量越低，基体与PFZ的电位差越小，腐蚀的驱动力越小，表现为极化电流的降低和极化阻抗的增加，因此合金抗晶间腐蚀能力越强。

可见，2519A铝合金中存在二次析出现象，二次时效能够提高合金的力学性能，同时改善合金的耐蚀性能。本研究中未涉及二次时效各个工艺参数对2519A铝合金的影响机理，这需要进一步的研究。

3  结论

1) 与165 ℃、14 h等温时效对比，(190 ℃，1 h)+(150 ℃，24 h)二次时效工艺使2519A铝合金屈服强度提高51 MPa，同时使极化电流密度从1.09×10^{-5 A/cm2}降低至2.53×10^{-6 A/cm2}，并提高了合金抗晶间腐蚀性能。

2) 经二次时效的第一级时效处理后，合金晶内形成大量GP区，在第二级时效阶段GP区长大形成θ″相，细小且均匀弥散分布，因此，合金屈服强度得到提高。

3) 二次时效后晶内发生普遍脱溶，晶内基体与晶界PFZ的电位差减小，因此合金耐蚀性能得到提高。

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(编辑  陈卫萍)

基金项目：国家重点基础研究发展计划资助项目(2005CB623706)

收稿日期：2013-11-28；修订日期：2013-03-07

通信作者：叶凌英，讲师，博士；电话：0731-88830265；E-mail：lingyingye@csu.edu.cn