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稀有金属 2019,43(10),1062-1067 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy18030026
半导体硅片酸腐蚀后形状实验研究
宁永铎 周旗钢 钟耕杭 张建 赵伟 汪奇
有研半导体材料有限公司
北京有色金属研究总院
摘 要:
以半导体硅片制备工艺中的酸腐蚀过程为研究对象,采用硅片几何参数检测设备的原始数据为数据源,借助空间统计手段和数据可视化技术,基于实验研究酸腐蚀过程中硅片的转动、外加气泡扰动因素对半导体硅片酸腐蚀后形状的影响。通过实验数据分析,建立硅片酸腐蚀剥离去除量的分布与相应各因素之间的经验模型,根据各实验条件的腐蚀去除量的分布,结合酸腐蚀的化学反应机理,分析不同工艺条件下硅片形状的成因。实验结果表明:富硝酸体系中,在同等酸液配比条件下,腐蚀剂相对于硅材料表面的流速会影响化学反应中的物质交换效率,化学腐蚀速率与腐蚀剂相对流动速率显著相关;硅片的转动速率、外界引入的气泡扰动都会影响酸液的流动特征,进而改变物质交换效率的空间分布,最终影响硅片腐蚀后的形状。研究表明,硅片酸腐蚀后的几何形状受漩涡效应和边缘效应的共同影响。用宏观去除量模型、漩涡效应和边缘效应的经验模型叠加构造酸腐蚀硅片的经验模型,验证结果显示模型误差较小,可以预报在转动、气泡二因素交互作用下,酸腐蚀后硅片的几何形状。
关键词:
半导体硅片 ;酸腐蚀 ;总厚度差 ;硅片形状 ;
中图分类号: TN304.12
作者简介: 宁永铎(1982-),男,辽宁鞍山人,硕士,高级工程师,研究方向:半导体硅材料;电话:010-82241108;E-mail:ningyongduo@gritek.com;
收稿日期: 2018-03-15
基金: 国家重点研发计划项目(2017YFB0305603)资助;
Experimental Study on Shape of Semiconductor Wafers after Acid Etching
Ning Yongduo Zhou Qigang Zhong Genghang Zhang Jian Zhao Wei Wang Qi
Grinm Semiconductor Materials Corp.,Ltd.
General Research Institute for Nonferrous Metals
Abstract:
Taking the acid etching process in the manufacture process of semiconductor silicon wafer as the research object, using the raw data from the geometric parameter detection device as the data source and by means of spatial statistics and data visualization technology, the influence of etching process parameters on the shape of the etched wafer such as the rotation of the silicon wafer and the addition of bubble disturbance was studied based on the experimental data. Through the analysis of experimental data, an empirical model between the removal distribution and the acid etching factors was established. Based on the removal amount distribution according to each experimental condition, the causes of silicon wafer shape under different process conditions were analyzed combined with the chemical reaction mechanism of acid etching. The experimental results showed that under the same acid ratio, the flow rate of the etchant relative to the silicon wafer surface would affect the mass transfer efficiency in the chemical reaction and the rate of chemical etching was significantly correlated with the relative flow rate of the etchant in a rich nitric acid system. The rotation rate of the silicon wafer and the bubble disturbance introduced by the outside could affect the flow characteristics of the acid liquid, thereby changing the spatial distribution of the material exchange efficiency, and finally affecting the shape of the etched silicon wafer. The geometry of the acid-etched wafer was affected by both the vortex effect and the edge effect. The model of the acid-etched silicon wafer shape was superimposed by the empirical model of macroscopic removal model, vortex effect and edge effect. The verification results showed that the model error was small, and the geometric shape of acid-etched silicon wafer could be predicted under the interaction of two factors: rotation speed and bubble distribution.
Keyword:
semiconductor silicon wafer; acid etching; total thickness variation; silicon wafer shape;
Received: 2018-03-15
半导体硅片制造是多阶段制造过程, 把晶棒加工成为硅片需要经过切割、 倒角、 研磨、 腐蚀、 抛光等工序, 在硅片加工流程中, 后道工序的品质输出可能与前道工序的制造缺陷相关, 甚至某些品质问题会一直被诸多后道工序继承, 最终流向客户端。 鉴于单晶硅片属于脆性材料, 在硬碰硬策略背景的研磨加工之后, 虽然平整度大幅度地获得了改进, 但此时硅片表面带有机械加工损伤, 在化学机械抛光之前需要彻底去除这些损伤, 硅片制造行业一般使用湿法酸腐蚀来完成大去除量的腐蚀加工
[1 ]
。 由于化学机械抛光过程的品质输出显著地受来料品质的影响, 酸腐蚀的过程目标不止限于完全剥离前道工序的机械损伤, 而且需要为后道工序提供一种有益于品质输出的平坦度和几何形状
[2 ,3 ]
。
在半导体硅片剥离损伤腐蚀的文献中, 最早期的研究着眼于实验室条件下硅材料的腐蚀速率和表面形态的研究
[4 ,5 ]
; 随着半导体硅材料的快速发展, 后期的文献主要侧重于对批量生产环境中硅片的表面微观形貌和微观的粗糙度进行实验研究
[6 ,7 ]
; 另有文献针对量产条件下, 酸腐蚀中工艺参数对腐蚀速率的影响进行研究
[8 ,9 ]
; 然而针对大尺寸硅片腐蚀之后的几何形状的成因一直鲜有研究。
本文以半导体硅片批量制造流程中的酸腐蚀过程为研究对象, 实验研究酸腐蚀腐蚀剥离去除的形状受酸液浓度、 硅片转动、 外加气泡扰动等因素影响的机理, 并建立起各机理的经验数学模型。 从而对控制硅片的形状给出研究和建模的参考。
1 实 验
混酸体系腐蚀单晶硅材料, 其化学腐蚀动力学较为复杂, 但宏观上可以理解为如下化学反应
[10 ,11 ]
:
Si+4HNO3 →SiO2 +4NO2 +2H2 O (1)
SiO2 +6HF→H2 SiF6 +2H2 O (2)
其中HF和HNO3 参与化学腐蚀反应, HNO3 是氧化剂, HF剥离硅材料表面的氧化层, CH3 COOH主要起到稀释缓冲的作用。
以硅片几何参数检测设备的原始数据为数据源, 结合空间统计手段和数据可视化技术, 可以复原硅片的几何形状
[12 ,13 ]
。 将腐蚀之前的形状使用空间叠加策略减去腐蚀之后的形状, 可以获得腐蚀剥离去除的形状。 基于工程知识和实验数据, 可以建立酸腐蚀过程控制参数与腐蚀剥离去除的形状之间的经验模型。 在获得腐蚀的模型并验证之后, 在很大程度上可以通过模型来判断出实验结果, 为工艺设计提供重要参考。
1.1 装置和条件
实验采用steag大型腐蚀设备作为实验机台, 硅片装载于腐蚀载具之内, 载具在机械臂的驱动下可以旋转, 从而带动硅片旋转; 腐蚀槽体是单侧溢流结构, 槽体尺寸为570 mm(俯视长度)、 270 mm(俯视宽度)、 340 mm(深度), 其底部设置有两根平行的气泡管, 气泡管三等分槽体底部、 与硅片载具平行并可以释放氮气泡扰动腐蚀剂的流动状态, 气体流量可以在0~100 L·min-1 之间设定和观测。 腐蚀剂从槽体底部经过分布均匀的稳流篦孔, 平稳地以12 mm·s-1 的流速自下而上平流; 腐蚀剂体积比为HF(49%)∶HNO3 (70%)∶CH3 COOH(99%)=1∶8∶2。 采用200 mm直径重掺As的<100>晶向硅片作为实验片, 每组工艺条件样本量为5片, 采用此5片的空间统计数学期望值作为实验结果。 为了避免随机因素干扰, 每次实验中, 实验片插在载具内同样位置, 载具的空余位置均插满陪片以避免边缘效应。 图1展示实验装置和各因素的示意图。
1.2 硅片转动对硅片酸腐蚀去除形状的影响
不开启气泡扰动, 分别设置硅片转速为10, 30和50 r·min-1 ; 各组实验的腐蚀时间均设定为 60 s; 在不同转速设定条件下腐蚀剥离去除的形状如图2所示。
图1 腐蚀试验装置结构和各参数示意图
Fig.1 Sketch of experiment equipment structure and process factors
图2中每一条曲线展示了相应实验条件下组内各枚硅片从中心到边缘的去除量的均值, 图2中每一个点展示的是在距离硅片中心相应半径下检测设备检测到的所有数据的均值。 随着转速的增加, 腐蚀速率整体呈现增大的趋势。 当转速较低时(10 r·min-1 ), 腐蚀去除量从中心到边缘逐渐增大, 造成这种现象的机理是硅片转动导致边缘相对腐蚀剂的线速度较大, 且边缘接触到的腐蚀剂相对较浓, 边缘容易获得较大的物质交换效率, 故此从中心向边缘腐蚀速率增大。 当腐蚀速率上升至30 r·min-1 时, 边缘腐蚀速率仍较大, 但中心的腐蚀速率明显提高了, 在转速上升至50 r·min-1 时这种现象更为显著。 本文推测硅片高转速时中心腐蚀速率提升是由于硅片的转动引起腐蚀剂形成漩涡, 涡核与硅片的几何中心重叠性较好, 且越靠近涡核化学腐蚀物质交换效率越高, 故此在高转速下, 硅片中心可以获得较大的腐蚀速率
[14 ]
。
1.3 气泡扰动对硅片酸腐蚀去除形状的影响
硅片不旋转, 开启腐蚀槽体中的气泡扰动(参见图1的External bubbling), 每次腐蚀实验都在不同的气泡扰动流量设定下进行, 可以在腐蚀片的外观上明显地观察到气泡流经硅片表面的区域, 硅材料表面的光泽度和粗糙度获得显著的改善。 采用几何参数检测设备测试腐蚀前后去除量叠加后分析剥离形状, 发现扰动气泡流经区域的腐蚀去除量显著大于其余位置的腐蚀去除量。 图3展示了气泡总流量设定在80 L·min-1 时腐蚀1 min的腐蚀剥离掉的硅材料的几何形状。
图2 无气泡扰动, 不同转速下去除量分布
Fig.2 No external bubbling, etching removal amount distribution with various rotation speeds
图3中, 两股扰动气泡自下而上地流经硅片表面, 由于腐蚀槽体是右侧单侧溢流(参见图1), 故此气泡路径向右倾斜; 由于气泡的冲刷作用会加速流体的流动, 减小物质交换层的厚度
[15 ,16 ]
, 使腐蚀剂与硅材料表面的物质交换更为顺畅, 故此气泡路径上去除量显著地大于其他区域。
1.4 旋转和气泡的交互作用
设置硅片的转速为10, 30, 50 r·min-1 三个水平, 气泡扰动的流量为50, 80和100 L·min-1 三水平, 把转速和气泡作为两个因素交叉为正交实验, 腐蚀时间全部设置为60 s。
当气泡扰动和硅片转动同时启动时, 所有组实验的剥离去除形状都有两个特征, 一是硅片边缘的去除量有骤然升高的趋势, 这与章节1.1中的实验结果是一致的; 另一个特征是当开启气泡之后, 硅片中心的去除量大于边缘的去除量, 这与章节1.3的实验结果类似, 其原因是开启了气泡扰动之后, 腐蚀剂的流动受到气泡的扰动, 形成了局部迅流, 在硅片转动的搓动作用下, 在硅片和硅片之间形成了与硅片几何中心同轴心的平面漩涡, 漩涡强度与转速相关, 当转速较低时(转速从10 r·min-1 ), 形成的漩涡较弱, 漩涡整体位于硅片的中心位置, 故此硅片中心位置的去除量相对较大; 当转速上升至30 r·min-1 时, 漩涡的尺寸增大, 刚好覆盖整个硅片, 涡核周围的强度逐渐接近涡核, 故此硅片中心向边缘的腐蚀去除量趋于一致; 当转速升高至50 r·min-1 时, 漩涡强度显著增大, 涡核的强度明显与漩涡其余部分的强度对比增强, 故此硅片中心部分的腐蚀去除量相对于30 r·min-1 时的差异更为显著。 图4展示了在转动和气泡同时开启时, 不同实验条件下从硅片中心向边缘腐蚀去除量的分布。
图3 扰动气泡对腐蚀剥离形状的影响
Fig.3 Effect of external bubbling on etching removal shape
2 结果与讨论
酸腐蚀后硅片的形状主要取决于两种效应: 一是边缘效应, 二是漩涡效应。 边缘效应的主要机理是硅片的边缘可以优先接触到新鲜的腐蚀剂, 加上硅片转动时边缘相对于中心的线速度较大, 有利于化学腐蚀的物质交换效率
[17 ]
, 从而相对于硅片的中心, 边缘的腐蚀速率较快。 漩涡效应是硅片尺寸足够大时, 硅片旋转和腐蚀过程中气泡扰动使硅片之间的腐蚀剂流体出现漩涡。 漩涡的尺寸和漩涡强度受硅片旋转和气泡扰动的影响。 漩涡对硅片表面有冲刷效应, 其强度与化学腐蚀的物质交换效率显著相关, 从而漩涡的尺寸和强度显著影响酸腐蚀后硅片的形状。
对于边缘效应, 腐蚀速率主要取决于硅片表面相对于腐蚀剂的运动速率, 可以简化地认为在转速较低、 未启用气泡扰动、 硅片尺寸较小等情况下, 腐蚀剂内部未形成有效的漩涡, 所以腐蚀速率分布主要受边缘效应的影响。
当硅片转速较高、 硅片尺寸较大, 特别是在外加气泡扰动的条件下, 在硅片之间的缝隙中的腐蚀剂在硅片旋转和气泡形成的迅流的交互作用下形成漩涡效应。 漩涡的尺寸和强度受硅片转动和气泡流量的影响; 已经形成漩涡效应之后的腐蚀动力学主要与漩涡相对于硅片表面的流速有关, 越靠近涡核的区域, 流体相对于硅材料表面的流速越高, 流速越高, 新鲜的腐蚀剂越容易接触化学反应界面, 且反应生成物越容易被流体带走, 故此物质交换效率较高, 因此化学反应的速率越快。
图4 转动和气泡的交互作用
Fig.4 Interactions of rotation and external bubbling
2.1 建立去除量的经验模型
在建立硅片酸腐蚀的去除量经验模型时, 考虑从两个方面构造去除量的模型, 一是宏观去除量模型; 此外是在宏观去除量模型的基础上增加形状分布模型, 在建立形状分布模型是主要考虑分别建立漩涡效应和边缘效应为主要原理的两个模型。
宏观去除量模型十分简洁, 主要是采用回归分析手段, 建立不同的硅片转速和气泡扰动条件下, 以组内平均去除量为输出的多元线性模型, 模型的形式为:
V m =α 1 +α 2 r +α 3 B (3)
式中, V m 代表宏观去除量, r 代表转速, B 代表气泡流量, α 1 , α 2 和α 3 为常数量。
对于漩涡效应的建模, 由于腐蚀速率与漩涡强度相关, 参考漩涡强度的Sullivan模型的形式
[18 ]
, 本文采用如下经验算式来描述受漩涡效应支配的化学腐蚀速率:
V s =-β 1 R +2β 2 β 3 /R [1-exp(-β 1 R 2 /2β 2 )] (4)
式中, V s 代表硅片受漩涡效应支配的化学腐蚀速率, β 1 , β 2 和β 3 分别是关于转速和气泡的函数, R 代表该点到硅片中心的径向距离。
对于边缘效应的建模, 采用如下经验算式来描述受边缘效应支配的化学腐蚀速率:
V e =β 4 +β 5 R +β 6 R 2 (5)
式中, V e 代表硅片受边缘效应支配的化学腐蚀速率, β 4 , β 5 和β 6 是关于转速和气泡的函数;
在式(4, 5)中:
β i =a i +b i r +c i r 2 +d i B +e i B 2 +f i rB (6)
式中, r 代表转速, B 代表气泡流量, 其他量为常数量, i =1, 2, …, 6。
硅片酸腐蚀的去除量经验模型等于宏观去除量模型与漩涡效应去除量模型和边缘效应去除量模型的叠加:
V rmv =V m +V s +V e (7)
式中, V rmv 代表沿着硅片径向的去除量。
2.2 去除量的经验模型的求解与验证
宏观去除量模型的求解采用回归分析手段, 以组内平均去除量为输出, 以硅片转速和气泡扰动为自变量, 建立经典的多元线性回归模型。 鉴于回归分析不是本文重点, 故此宏观去除量模型的求解过程在此不做熬述。
对于漩涡效应去除量模型的求解, 本文采用计算机辅助, 利用枚举法优化求解。 首先将不同β 1 , β 2 和β 3 的数值代入式(4), 通过观察V s 曲线的形状判断出β 1 , β 2 和β 3 的取值范围分别为[0.1, 1], [4, 100]和[2, 200], 接下来用计算机枚举出在β 1 , β 2 和β 3 的取值区间内的不同数值组合的V s 结果, 分别选取与图4中的实验数据中误差最小的结果作为不同转速和气泡条件下的β 1 , β 2 和β 3 的取值; 根据不同实验条件下β 1 , β 2 和β 3 的取值不同, 结合式(6)的模型形式, 以转速和气泡为自变量, 使用多元回归分析法求出式(6)中各项系数结果; 对于边缘效应去除量模型的求解, 首先根据图4中的实验数据, 求得式(5)中的β 4 , β 5 , β 6 的数值, 再结合式(6)的数学形式, 采用回归分析建立转速和气泡条件与β 4 , β 5 , β 6 之间的系数。 式(4~6)的求解计算过程, 实现了以酸腐蚀硅片的转速、 气泡流量这两个过程变量为自变量, 结合漩涡效应和边缘效应这两种数学模型, 与酸腐蚀后硅片的形状建立起了定量的数学联系。
表1展示了不同的实验条件下, 采取本文的经验模型计算出的V rmv 预报结果与实际实验结果之间的均方误差(MSE), 从表1中可见, MSE的平均值为0.061 μm, 最大值仅为0.139 μm, 这对于实际工业化生产中动辄20~40 μm的去除量来说, 是可以接受的误差, 从而认为模型预报结果可以接受。
表1 模型预报的误差
Table 1 Estimate error of empirical model
Rotation speed/(r·min-1 )
Bubble/(L·min-1 )
MSE/μm
10
50
0.088
30
50
0.049
50
50
0.081
10
80
0.139
30
80
0.038
50
80
0.028
10
100
0.050
30
100
0.035
50
100
0.037
酸腐蚀是两相流体化学腐蚀过程, 这样的过程具有较强的非线性, 在很大程度上超出了传统的有限元模拟的范畴, 更难通过理论推导并计算其流体运动规则。 在实际中, 工程技术人员通过大量的实践摸索出规律, 此种做法过度依赖于经验, 并且一旦涉及新设备或者新工装, 过去的经验就不再准确。 本文提出了以宏观模型、 漩涡效应和边缘效应相结合的经验模型和求解方法, 实际验证效果证明模型的误差较低, 其意义主要在于可以通过数次实验建立模型, 且在一定程度上可以预报有限的实验所不能触及的工艺条件, 节约了反复实验的物料和时间成本。
3 结 论
1. 以转速和气泡扰动为自变量, 实验研究半导体硅片制备流程中的酸腐蚀的几何形状。 实验结果表明, 在各向同性腐蚀的富硝酸混酸体系中, 腐蚀剂的流动特征会影响化学腐蚀的物质交换效率, 从而酸腐蚀硅片的腐蚀速率与腐蚀剂的对流动速率显著正相关。
2. 实际的半导体硅片制造环境中, 为了使硅片获得均匀的化学腐蚀, 往往需要引入旋转和气泡。 在实际的酸腐蚀生产过程中, 旋转引入边缘效应, 导致硅片边缘腐蚀速率偏高。
3. 实验表明, 硅片的尺寸足够大, 引入持续的气泡扰动, 或转速足够高时, 硅片的旋转会影响腐蚀剂的流动, 在硅片之间的空间形成漩涡, 漩涡的运动反而会影响硅片腐蚀之后的形状。 在漩涡效应的影响之下, 硅片中心的腐蚀速率会大于外周腐蚀速率。
4. 采用漩涡模型的数学形式, 作为漩涡效应影响硅片腐蚀速率的数学形式; 采用二次函数为数学形式拟合边缘效应; 用多元线性模型为数学形式, 描述硅片宏观去除量。 将去除量的宏观多元线性模型、 漩涡效应模型和边缘效应模型结合起来, 构造硅片酸腐蚀后几何形状的经验数学模型。 验证结果显示模型误差较小, 可以预报在转动、 气泡二因素交互作用下, 酸腐蚀后硅片的几何形状。
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