EW93镁合金轧制-T5状态的显微组织与力学性能
张新明，宁振忠，李理，邓运来，唐昌平，周楠
(中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙，410083)
摘要：研究EW93镁合金在轧制-T5状态的显微组织与力学性能，并与铸造T6态进行比较。研究结果表明：合金经过热轧制变形，发生了明显的动态再结晶，晶粒显著细化，轧制-T5态的晶界强化贡献由铸造T6态的12.2%上升到26.7%。轧制板材经过T5处理后，抗拉强度和屈服强度均有大幅度提高，分别由228 MPa和177 MPa提高到372 MPa和311 MPa，但析出相不均匀，伸长率由4.3%降低为3.1%。对于铸造T6态和轧制-T5态，沉淀强化均是主要的强化机制，沉淀强化贡献分别为66.7%和54.3%。
关键词：EW93镁合金合金；轧制；时效；强化机制
中图分类号：TG146.2 文献标志码：A 文章编号：1672-7207(2011)12-3663-05
Microstructures and mechanical properties of EW93 magnesium alloy with rolled-T5 temper
ZHANG Xin-ming, NING Zhen-zhong, LI Li, DENG Yun-lai, TANG Chang-ping, ZHOU Nan
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: The strengthening mechanism of the rolled EW93 magnesium alloy through T5 heat treatment was investigated. The microstructures and mechanical properties of the alloy with cast-T6 and rolled-T5 temper were compared. The results show that effective grain refinement is attained after hot rolling and the contribution of grain boundary strengthening rises from 12.2% to 26.7%. After optimizing the heat treatment parameters, the ultimate tensile strength and yield strength of the as-rolled sample increase to 372 MPa and 311 MPa from 228 MPa and 117 MPa, respectively. However, the elongation of the alloy drops from 4.3% to 3.1%. Precipitation strengthening is the largest both in the cast-T6 temper and in the rolled-T5 temper, whose strengthening contributions are enhanced to 66.7% and 54.3%, respectively.
Key words: EW93 magnesium alloy; rolling; aging; strengthening mechanism
Mg-Gd-Y系合金是一种新型的高强耐热镁合金，具有非常优异的室温及高温力学性能，其性能明显优于Mg-Y-Nd系合金[1-4]。20世纪90年代以来，日本学者开展了Mg-Gd-Y-Zr合金的研究，结果表明，该合金的性能优于目前认为开发成功的商业合金WE54和WE43[5-6]。Mg-Gd-Y系合金铸态组织的晶粒粗大，塑性较差，而镁合金Hall-Petch关系的k因子对晶粒度十分敏感，通过热加工可大大细化晶粒，获得形变强化的效果[7]。并且，镁合金经过热轧变形后，其深冲性能可得到改善，成形性能得到大幅度提高[8]。近年来，镁合金的轧制变形引起了国内外许多材料科学与工程工作者的兴趣，但其研究大多局限于AZ系和ZK系的镁合金，关于热轧制对EW系合金性能影响的报道较少。本文作者对EW93耐热镁合金进行热轧变形及热处理，提高了合金的力学性能，并通过对微观组织及力学性能的观察与测试，分析了板材热轧变形及随后热处理过程中的强化机制，为控制热轧变形工艺参数提供了依据。
1 实验
实验材料为Mg-8Gd-3Y-Nd-Zr合金。铸锭经520 ℃/8 h的均匀化处理后切割成轧制坯料，在450 ℃的温度下进行轧制。轧制方式为交叉轧制，道次间退火工艺为450 ℃/15 min；总变形量为85%。铸态样品进行T6热处理，轧制板材样品进行T5热处理。
轧制板材的室温力学性能在CSS44100电子万能试验机上测试，拉伸试样按GB/t 28—2002标准制备，用电火花线切割机在轧制板材上平行于轧制方向切取。在HV-10B型小负荷维氏硬度计上进行硬度(HV)测量，载荷为3 kg，加载时间为15 s。样品微观组织观察在XJP-6A型立式光学显微镜下进行，采用截线法测量计算晶粒尺寸。使用KYKY-2800型扫描电镜对第二相形貌进行观察和分析；Genesis 60S能谱分析仪(EDS)用来确定第二相成分；采用JEM2100透射电子显微镜(TEM)进行微观组织分析；采用Bruker D8 Discover型织构仪测定宏观织构。
2 试验结果与分析
2.1 微观组织结构
图1所示为合金不同状态的金相组织。从图1可以看到：合金铸态晶粒较粗大。相对于铸态，合金轧制过程中发生了动态再结晶，晶粒显著细化，但轧制板材晶粒尺寸差别较大，其粒径为15.4~87.5 μm，同时伴随有大量孪生。轧制-T5态样品拉伸断裂表现为明显的沿晶断裂，裂纹处晶粒的晶界和晶内分布大量粗大第二相，这些粗大的第二相使合金塑韧性下降，伸长率降低。另外，轧制过程形成大量孪晶，容易产生孪晶诱发的晶间断裂。
图2所示为轧制-T5态峰值样品的TEM照片及β′相的衍射斑点。由图2可见：峰值时效时已析出大量细小弥散的β′相。衍射斑点分析表明，β′相具有底心正交晶(bco)结构，它与基体的关系为：
，
。β′相能有效阻碍基面位错滑移，是主要的强化相。
图3所示为轧制板材T5峰值时效样品的扫描图像及对应的EDS分析结果。由图3可见：轧制-T5态样品主要有3种形貌的粗大第二相，分别为：杆状、块状和粒状。根据能谱分析结果可以知道：杆状和块状第二相为富Gd和Y化合物，粒状为富Zr粒子。这些粗大第二相的存在降低了合金中稀土元素的浓度，使主要强化相β′析出量减少，沉淀强化的效果减弱。
图1 合金不同状态金相组织
Fig.1 Optical microstructures of different temper alloys
2.2 宏观织构
图4所示为合金不同状态样品的(0002)面极图。从图4可见：合金铸态样品(0002)织构非常弱。铸锭经过轧制后形成较强的基面织构，织构特征为基面法向择优平行于ND(板面法向)方向，当平行于轧制方向进行拉伸时，基面位错滑移很难启动，但未形成明显的织构强化。
图2 轧制-T5态样品透射电镜图像及衍射斑点
Fig.2 TEM images of rolled-T5 sample
图3 轧制-T5态样品扫描图像及能谱分析
Fig.3 SEM image of rolled-T5 sample and corresponding energy dispersive X-ray spectra of points indicated in image
图4 合金不同状态(0002)面极图
Fig.4 (0002) pole figures of samples with different tempers
2.3 合金室温力学性能
在轧制板材中部取样进行时效处理，时效温度为225 ℃，通过硬度测试得到轧制板材样品的时效硬化曲线[9]，结果如图5所示。可见：样品在时效12 h后达到最大硬度107(HV)。轧制板材经225 ℃时效12 h获得最佳的沉淀强化效果，最终热处理制度定为225 ℃/12 h。
图5 轧制板材225 ℃时效硬化曲线
Fig.5 Aging curve of as-rolled sheet aged at 225 ℃
根据所测合金室温力学性能，将EW93合金各状态室温拉伸性能归纳于表1，其中，F表示轧制板材热处理前的状态。
表1 EW93合金的室温拉伸性能
Table 1 Tensile properties of EW93 alloy at ambient temperature
由表1可见：铸锭经过T4热处理，抗拉强度和屈服强度均有一定程度降低，但伸长率有所上升。而从铸造T4到T6态，合金的抗拉强度和屈服强度均有大幅度提高，分别提高了99 MPa和102 MPa，同时，伸长率从3.5%升高到4.8%。铸锭经过轧制变形，抗拉强度和屈服强度的提高更为明显，轧制-T5态的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为372 MPa，311 MPa和3.1%。与轧制板材相比，经过时效热处理，轧制-T5态的抗拉强度和屈服强度分别提高了102 MPa和85 MPa，但伸长率从4.3%降低为3.1%。而与铸造T6态相比，轧制-T5态的抗拉强度和屈服强度分别提高了45 MPa和32 MPa。
3 讨论
合金的强化机制主要有固溶强化、沉淀强化、晶界强化、织构强化、加工硬化和弥散强化[10]。根据微观组织和力学性能分析可知，本合金力学性能的提高主要依靠3种强化机制：固溶强化(σss)、沉淀强化(σppt)和晶界强化(σgb)。
首先，纯镁的屈服强度为21 MPa，Mg-(0.4%~ 1.0%)Zr合金由于固溶元素Zr的细化晶作用，晶粒尺寸为30~40 μm，屈服强度升高到55 MPa[11-12]。因此，铸造T4态的晶界强化的强度贡献为34 MPa。另外，铸造T4态屈服强度为177 MPa，样品中未观察到明显的析出相，固溶强化为主要强化机制，其强度贡献为122 MPa。
对于铸造T6态，第二相的析出降低了固溶强化的贡献。据报道，固溶元素强化贡献与其浓度c2/3成正比[13-14]。根据Mg-Gd相图，Gd元素在镁基体中的固溶度从共晶温度时的23.5%(质量分数)降低到200 ℃时的3.8%(质量分数)，225 ℃峰值时效时，Gd+Y在固体镁中的固溶度为3.8%(质量分数)[15-16]，因此，固溶强化的强度贡献约为38 MPa。
由表1可见：与T4态相比，合金铸造T6态经时效后屈服强度增加了102 MPa。由于时效过程中晶粒尺寸不变，铸造T6态中晶界强化的强度贡献与铸造T4态相同，因此，可以用时效后的屈服强度增加值和由于溶质损耗导致的屈服强度降低值来估算析出强化的强度贡献。沉淀强化的强度贡献约为186 MPa。同理，轧制-T5态的沉淀强化的强度贡献约为169 MPa。
轧制-T5态的晶界强化贡献根据Hall-Petch公式进行估算：
Δσgb=Ky/d1/2
其中：Δσgb为晶界强化贡献；Ky为与材料有关的常数；d为样品平均晶粒尺寸(轧制-T5态为15.4~87.5 μm)。EW93合金的Ky为327.6 MPa·μm1/2[3]，根据Hall-Petch公式计算得到晶界强化贡献为35~83 MPa。
各种强化源的强度贡献归纳于表2。从表2可以看到：与铸造T6态相比，轧制-T5态中晶界强化贡献增加1~49 MPa；沉淀强化贡献减少17 MPa；固溶强化贡献不变。
对于铸造T6态和轧制-T5态，沉淀强化的强度贡献均最大，是主要的强度贡献源。合金经过轧制变形，晶粒显著细化，晶界强化贡献增加。
除固溶强化，沉淀强化和晶界强化这3种主要强化形式外，合金中还存在有其他较弱的强化源，如：观察到的相对尺寸较大的Mg5(Gd±Y)方块相和富Zr粒子。这些粗大第二相的数量很少，远低于5%，且与基体非共格，它们的强度贡献很小并降低合金塑性。另外，合金中还存在有加工硬化的强度贡献，但由于高温固溶后位错密度低，故强度贡献总量较小。
表2 EW93合金室温下组织强化贡献
Table 2 Strengthening contributions for EW93 alloy at ambient temperature
4 结论
(1) EW93合金的铸造T6态的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为312 MPa，279 MPa，4.8%；轧制-T5态的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为372 MPa，311 MPa，3.1%。
(2) 合金经过轧制变形后，晶粒显著细化，晶界强化的贡献增加。
(3) 合金中粗大的第二相粒子使合金中稀土元素的浓度降低，主要强化相β′相析出量减少，沉淀强化的贡献降低，并使合金塑性下降，伸长率下降。
(4) 在铸造T6态和轧制-T5态中，沉淀强化的强度贡献均最大，是主要的强度贡献源。与铸造T6态相比，轧制-T5态的晶界强化贡献百分比由12.2%提高到26.7%，超过固溶强化贡献，但沉淀强化贡献由66.7%降低到54.3%。
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(编辑 赵俊)
收稿日期：2010-11-05；修回日期：2010-03-25
基金项目：国家重点基础研究计划(“973”计划)项目(5133001E)；国家高技术研究发展计划(“863”计划)项目(2005AA741062)
通信作者：张新明(1945-)，男，湖南常德人，教授，博士，从事铝及铝合金的组织、织构理论与塑性加工技术；电话：0731-88830265；E-mail：xmzhang@mail.csu.edu.cn
