简介概要

双螺旋搅拌法制浆工艺参数对AZ91D合金半固态组织的影响

来源期刊：稀有金属2010年第2期

论文作者：刘国钧朱光磊张志峰徐骏

关键词：AZ91D镁合金; 半固态; 搅拌工艺; AZ91D Mg alloy; semisolid; stirring process;

摘要：双螺旋搅拌工艺制备了AZ91D合金半固态浆料,获得金属半固态加工要求的细小、等轴分布均匀的非枝晶组织.研究了熔体温度、搅拌速度和剪切时间对该组织的影响规律.结果表明:采用合适的搅拌工艺,可获得金属半固态加工要求的细小、等轴分布均匀的非枝晶组织.即降低降体温度、搅拌速度及适当剪切时间有利于细小球形晶粒的形成.加大搅拌速度及合理搅拌时间可以细化晶粒,主要是由于是高剪切作用下熔体获得一个非常均匀温度场,从而增加有效形核的缘故.

稀有金属 2010,34(02),186-190

双螺旋搅拌法制浆工艺参数对AZ91D合金半固态组织的影响

朱光磊徐骏张志峰刘国钧

北京有色金属研究总院国家有色金属复合材料工程技术研究中心

摘要：

双螺旋搅拌工艺制备了AZ91D合金半固态浆料,获得金属半固态加工要求的细小、等轴分布均匀的非枝晶组织。研究了熔体温度、搅拌速度和剪切时间对该组织的影响规律。结果表明:采用合适的搅拌工艺,可获得金属半固态加工要求的细小、等轴分布均匀的非枝晶组织。即降低降体温度、搅拌速度及适当剪切时间有利于细小球形晶粒的形成。加大搅拌速度及合理搅拌时间可以细化晶粒,主要是由于是高剪切作用下熔体获得一个非常均匀温度场,从而增加有效形核的缘故。

关键词：

AZ91D镁合金;半固态;搅拌工艺;

中图分类号： TG27

作者简介：朱光磊(1977-),江西景德镇人,博士研究生;研究方向:材料科学工程(E-mail:my2150@163.com);

收稿日期：2009-07-04

基金：国家863项目(2006AA03Z115)资助;

Effects of Parameters of Slurry-Making Process with a Twin-Screw Stirring on Semisolid Microstructure of AZ91D Alloy

Abstract：

The AZ91D semisolid slurry was prepared by twin-screw stirring method.The influences of melt temperature,rotation speed and shearing time on the size and morphology of α-Mg were investigated.The results showed that fine equiaxed grain could be obtained by proper stirring process.The melt temperature,stirring speed and proper shearing time were beneficial to the formation of fine globular grains.Increasing the stirring speed and reasonable time could give rise to substantial grain refinement during shearing stage,which can be attributed to the increase of effective nucleation rate caused by the extremely uniform temperature due to a high shear rate and a high degree of turbulence.

Keyword：

AZ91D Mg alloy;semisolid;stirring process;

Received： 2009-07-04

自20世纪70年代美国麻省理工学院的研究人员首次提出金属半固态成形概念以来, 半固态加工作为一种新型成形技术得到国际上广泛关注, 并已成为当今材料领域最活跃的研究方向之一。这种加工方法不仅能够降低成本, 同时可以提高铸件质量, 属于近净成型、短流程的成形前沿技术。而制备优质的半固态金属浆料是金属半固态加工技术的关键, 理想的浆料要求具有细小、等轴、分布均匀的球状非枝晶微观组织 ^[1,2,3] 。通过控制合金凝固过程中冷却速度和搅拌强度来细化晶粒尺寸和改善晶粒形貌而获得这种组织, 目前国内外学者研究重点是低剪切条件下的制备规律 ^[4,5,6] , 而对于高剪切的半固态镁合金制备规律研究较少, 为此, 本文展开了双螺旋搅拌工艺参数对AZ91D半固态组织影响的研究。进一步探索双螺旋搅拌过程的凝固机制与工艺条件, 为实现该技术的产业化奠定基础。同时, 对拓宽双螺旋工艺的应用领域也具有重要的意义。

1 实验

原材料选择AZ91D镁合金, 其化学成分如表1所示, 该合金具有一定的固液相温度区间, 液相线温度为600 ℃, 固相线温度为 470 ℃左右, 该合金结晶区间较宽, 共晶温度对应的固相率低, 有利于浆料固相率的控制和实验操作。试验时,先将AZ91D镁合金原材料加入电阻坩埚中, 同时通入N₂+0.4%SF₆混合气体保护, 加热至650 ℃熔化后, 由定量泵将熔体输送至双螺旋制浆机中, 熔体温度由筒体温度决定, 经剪切后熔体直接输送到铜模中进行取样。试样经过粗磨、细磨、抛光, 最后用5%的HNO₃水溶液进行侵蚀。采用HHE-3.0型X射线衍射仪对AZ91D镁合金半固态压铸成形组织中的相组成进行研究, 利用配有定量金相分析系统的光学显微镜进行显微组织观察和分析。用晶粒平均尺寸D=2(A/π)^1/2表征晶粒大小, 用晶粒形状因子S=4πA/P²表征晶粒形貌, 其中A和P分别代表晶粒的面积和周长。

2 结果与讨论

2.1 不同熔体温度下的合金微观组织

图1为合金XRD结果, 组织由α-Mg相和β相(Mg₁₇Al₁₂)组成。图2所示为搅拌速度300 r·m^-1、剪切时间为30 s时不同熔体温度下的AZ91D合金组织, 其中白色为初生α-Mg, 黑色为α-Mg相和β相(Mg₁₇Al₁₂)共晶相。当熔体温度为594 ℃时, 初生α-Mg基本上呈现规则的球状组织, 如图2(a)所示。当熔体温度为590 ℃时, 初生α相为更细小的球状组织, 如图2(b)所示。由此可见, 随着熔体温度的降低, 组织越变均匀, 细小且球化。这主要是因为合金熔体温度升高, 过冷度减小, 临界形核半径变大, 形核率降低, 晶核间相互抑制作用减弱, 晶粒可以进一步长大, 导致晶粒粗大。但熔体温度降低时, 熔体过冷度增大, 易发生大量异质形核, 主要是低过热熔体内存在大量的近程有序排列的准固态原子集团, 这些原子集团在一定的过冷度下, 便迅速长大变成稳定的结晶核心 ^[7] 。由于晶核间相互抑制长大, 从而使浆料组织由细小的等轴晶组成。

表1 AZ91D镁合金的化学成分

Table 1Chemical composition of AZ91D magnesium alloy (%, mass fraction)

Elements	Al	Zn	Mn	Si	Cu	Ca	Mg
AZ91D	8.30	0.50	0.20	0.03	0.07	0.05	Bal.

图1 镁合金金属式样的X射线衍射谱

Fig.1 XRD pattern of Mg alloy sample

图2 AZ91D合金不同熔体温度的微观组织

Fig.2 Microstructures of AZ91D alloy under different melt temperature at 300 r·min^-1 (a) 594 ℃; (b) 590 ℃

图3 AZ91D合金不同搅拌速度的微观组织

Fig.3 Microstructures of AZ91D alloy under different rotation speed at 594 ℃ (a) n=300 r·min^-1; (b) n=500 r·min^-1

图4 搅拌速度对晶粒尺寸和形状因子的影响

Fig.4 Effects of stirring speed on average grain diameter and grain shape factor of primary phases

2.2 不同搅拌速度下的合金微观组织

图3所示为熔体温度 594 ℃、剪切时间为30 s、不同搅拌速度下的微观组织。搅拌速度为300 r·min^-1时, 初生相呈现组织细小不规则的球状晶(图3(a))。搅拌速度为500 r·min^-1时, 晶粒为更加细小且规则的球状晶(图3(b))。图4为搅拌速度对晶粒尺寸和形状因子的影响, 经过分析发现: 搅拌速度对晶粒的形貌有较大影响, 增大搅拌速度有利于细小球形晶粒的形成。

制备细小、等轴、分布均匀的晶粒组织首先是如何获得高密度晶核, 而高密度晶核获得的核心问题是如何解决瞬间均匀降温至两相区而大量形核。双螺旋搅拌工艺初始凝固过程, 可由连续冷却和等温剪切构成, 大量形核的获得是通过一次凝固中连续冷却来达到, 即合金熔体受高剪切作用和快速冷却共同作用而产生高密度晶核 ^[8,9] 。高强度剪切引起熔体的质量、动量和能量的传递, 其传递速率比自然对流中的传递速率大得多, 扩散和传热也比层流中的大得多, 大大加速了熔体的传热和传质的过程。高剪切也可加剧液相中溶质扩散速度和结晶潜热释放能使低过热熔体瞬间均匀降温至两相区而获得高密度晶核。高密度晶核来源主要有两个部分: 一部分是低过热度金属搅拌室内壁接触时, 在其表面形成大量的细小晶核, 这些晶核在搅拌作用下可连续不断进入金属熔体, 成为熔体凝固过程中晶核的形核核心。另一部分是高剪切使得金属液体在短时间内热量迅速散失和分散潜在异质形核质点, 使大体积的熔体能达到相对均匀降到液相线以下的温度, 另外, 由于高剪切形成许多热起伏和成分起伏区域, 大量的准固相原子团与晶核有较好的润湿作用, 都促使液态合金在整个熔体内整体形核。其中熔体过冷而导致大量游离晶核的形成是形核的主要来源。

在晶核长大的过程中, 合金组织的形态主要是由温度场和溶质场所控制的。在高剪切的作用下, 溶质边界层厚度变小, 降低了熔体凝固前沿的温度梯度和固-液界面处成分过冷现象, 高密度晶核处在一个相对均匀的生长环境(温度场和溶质场分布均匀)中, 使整个系统内晶核界面各处凝固条件相同, 从而增加了界面的稳定性。此外, 由于温度过冷和成分过冷作用的降低, 而曲率过冷作用变得更加显著, 而曲率过冷作用将促进球状晶的生长, 即晶核生长受到相邻晶核长大阻力的影响, 择优生长方式受到强烈抑制, 只能各个方向相对均匀地长大或者以球状的方式生长, 从而达到球化和细化晶粒的效果。

图5 AZ91D合金不同剪切时间的微观组织

Fig.5 Microstructures of AZ91D alloy under different shearing time at 594 ℃ and 500 r·min^-1 (a) t=50 s; (b) t=80 s; (c) t=120 s

图6 剪切时间对晶粒尺寸和形状因子的影响

Fig.6 Effects of shearing time on average grain diameter and grain density of primary phases

2.3 不同剪切时间下的合金微观组织

图5所示为熔体温度 594 ℃、搅拌速度 500 r·min^-1、不同剪切时间下的微观组织。图5(a), (b), (c)分别为剪切时间50, 80, 120 s下的微观组织。图6为剪切时间对晶粒尺寸和形状因子的影响, 经过分析发现: 在一定剪切速度下熔体随剪切时间的延长呈现出晶粒的粗化。在双螺旋等温剪切30 s后, 晶粒进入了等温搅拌阶段, 晶粒存在明显粗化趋势, 即晶粒尺寸和形状因子随剪切时间的延长而增加, 主要是晶粒的表面张力及界面曲率作用的结果, 使晶粒体系达到能量最低状态, 促成颗粒球化的同时, 使已有的小颗粒熔化消失, 大颗粒长大或相互合并, 这是由于颗粒的化学势与其半径有关 ^[10] 。小颗粒具有较大的曲率, 与之相平衡的液相溶质浓度高于大颗粒周围的液相溶质浓度, 因此, 在液相中形成了由大颗粒界面向小颗粒界面的溶质浓度梯度, 溶质原子通过液相由大颗粒向小颗粒扩散迁移, 其结果是小颗粒不断熔化, 大颗粒逐渐长大。