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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量

来源期刊:理化检验-化学分册2014年第2期

论文作者:袁小雅 潘永贵 王美玲 戴华

文章页码:151 - 154

关键词:高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;咪鲜胺;2,4,6-三氯苯酚;香蕉;

摘    要:提出了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。香蕉样品经乙酸-乙腈(2+98)混合液提取,用基质分散固相萃取净化。以Agilent Eclipse AAA色谱柱为分离柱对所得净化液进行分离,以不同体积比的水和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正、负离子源多反应监测模式检测。咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的线性范围分别为0.05100mg·L-1和2.5200mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.02,1.5μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的回收率分别在90.3%106%和85.5%101%之间,相对标准偏差(n=6)分别在3.3%8.5%和3.6%9.6%之间。

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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量

袁小雅1,潘永贵1,王美玲2,戴华2

1. 海南大学食品学院2. 湖南出入境检验检疫局技术中心

摘 要:提出了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。香蕉样品经乙酸-乙腈(2+98)混合液提取,用基质分散固相萃取净化。以Agilent Eclipse AAA色谱柱为分离柱对所得净化液进行分离,以不同体积比的水和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正、负离子源多反应监测模式检测。咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的线性范围分别为0.05100mg·L-1和2.5200mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.02,1.5μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的回收率分别在90.3%106%和85.5%101%之间,相对标准偏差(n=6)分别在3.3%8.5%和3.6%9.6%之间。

关键词:高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;咪鲜胺;2,4,6-三氯苯酚;香蕉;

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