LC-MS/MS法快速测定吡罗昔康制剂中吡罗昔康含量

来源期刊：分析试验室2012年第6期

论文作者：张军民 傅思武 赵晋 郭裕临 石晓峰

文章页码：120 - 123

关键词：吡罗昔康;制剂;LC-MS/MS;

摘    要：建立了快速液相色谱-质谱/质谱联用法测定吡罗昔康制剂中吡罗昔康含量的方法。样品以0.1 mol/L盐酸甲醇溶液提取、微孔滤膜过滤、离心后,通过电喷雾离子化（ESI）,采用多反应检测（MRM）方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z 332.2→94.8。采用Shim-pack XR-ODS（3.0 mm×75mm,2.0μm）柱分离,以乙腈-水-甲酸（60:40:0.1,V/V/V）为流动相,流速为0.40 mL/min,在3 min内完成吡罗昔康定量分析。线性范围为2.5～1000.0ng/mL,最低检测限为2.5 ng/mL;日内测定的相对标准偏差小于3.2%,日间测定的相对标准偏差小于3.8%。方法可作为吡罗昔康制剂的质量中吡罗昔康控制方法,并可用于少量血浆样品的测定,也适用于药物代谢动力学研究。