稀有金属 2000,(01),74-77 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2000.01.017
从废金钯电子镀件中回收金和钯
陈庆邦 聂晓军 刘鸿
广东工业大学环境与资源工程系!广州510090,广东工业大学环境与资源工程系!广州510090,广东工业大学环境与资源工程系!广州510090
摘 要：
针对回收电子镀件中的贵金属， 研究出了Ａｕ１ 和Ｐｄ１ 退镀液。退镀液具有不腐蚀基体， 可循环使用等优点， 其金退镀率达９９％ ， 钯退镀率达９５％ 以上。
关键词：
金 ;钯 ;电子镀件 ;回收 ;
中图分类号： X76
作者简介： 陈庆邦, 女,1942 年生, 大学, 高级实验师; 联系地址: 广东省广州市东风东路729 号。;
收稿日期： 1999-04-05
Recovery of Gold and Palladium from Waste Electroplated Articles
Abstract：
Abstract: The test for recovery of Au and Pd from waste articles electroplated with these metals was described. It is found that the satisfactory results can be obtained by using Au 1 and Pd 1 deplating solutions. The deplating rate is 99% for Au and over 95% for Pd. The deplating solutions are not corrosive to the substrate and could be used cyclically.
Keyword：
Gold, Palladium, Electroplated articles, Recovery;
Received： 1999-04-05
金和钯常以合金、金属制品和试剂等形式用于国防尖端科学、化学工业、石油化工及石油精炼、科学试验等各部门,因而凡是使用金和钯等贵金属作为生产原料的工业部门都会产生含有金与钯的废液或废料,将这些废料收集起来并再生回收其中的金和钯,具有经济上和技术上的实际意义。
近年来,由于工艺技术的进步及贵金属价格的不断上涨,复合材料发展很快,由全面复合、电镀改进为局部复合、电镀,由纯金属镀发展为合金镀。从而电子、电器工业部门废料中的贵金属品位迅速下降,导致过去的回收方法急待改进或需用其它方法替代
[1 ]
。
本实验对从含金和钯的电子废料如印刷电路等类镀件中回收金和钯的方法进行了研究。镀件基体为磷铜,表面镀层有锡、金、钯等。通过大量实验,找到了比较适合该废料的退镀液。采用该脱镀液处理含金、钯的电镀废料,具有不腐蚀基体,综合回收好等优点。
1 实验
1.1 实验流程
脱镀实验流程的选择标准是综合回收好,价格便宜,回收率高,不腐蚀基体等。遵循这一原则,本研究选择分步退镀的办法,用不同成分退镀液分别退镀废料中的金、锡、钯而保留原基体。实验流程见图
图1 试验原则流程
1.2 实验方法与内容
实验原料为集成电路、电子电路等类型的含金、钯电镀料。由于形状和镀层厚薄等的不同,金和钯的含量差异较大。废料中金和钯的含量见表1。
表1 试验原料中金、钯、锡的含量/g·t-1 下载原图
实验原料的制样方法是称一定重量的废料溶解于王水溶液,等废料全部溶解后,冲稀至一定体积,分析测定其中金、钯、锡的含量,由溶液中的金属含量反算固体废料中金、钯、锡的含量。
采用不同退镀液进行退镀实验,实验结果以退镀效果来衡量,取一定数量已退镀废料用王水溶解后冲稀至一定体积,分析测定其中金、钯、锡含量,计算退镀废料金、钯、锡含量,金属含量越低则效果越好。根据退镀率的结果选择合适的退镀液,退镀率的计算公式是:
实验过程采用的试剂全部为化学纯。实验使用的设备有DF-101B集热式恒温磁力搅拌器、恒温水浴搅拌器、GY-07电热鼓风干燥箱。退镀过程在常温下进行,容器用烧杯、塑料盆、桶等一般容器。金和钯含量用原子吸收光谱和火法试金法测定。锡含量用还原碘量法测定。
2 实验结果与分析讨论
2.1 退金实验结果
从金的化学性质等因素考虑,本研究选择了不同成分的退镀液进行实验,结果见表2。
从表2可见,采用成分为NaCN 0.5%,CaO0.1%,醋酸铅0.03%,络合剂0.5%的Au-1退镀液能在常温下很彻底地将金镀层退净。
2.2 退钯实验结果
将用Au-1退镀液退净金后的镀件,用清水洗净,采用不同成分退钯液进行实验,退镀效果也是根据退镀完毕的废料中钯的含量高低来衡量,钯退镀率按(1)式计算,结果见表3。
从退钯实验结果可见,采用成分为浓硫酸加入适量硝酸的Pd-1退镀液在常温下能得到满意的退钯效果。
2.3 流程实验
上述实验的规模为100 g/次,实验结果证明Au-1和Pd-1退镀液能理想脱除镀层中的金和钯,为了验证能否在处理较多废料时也取得同样结果,因而进行了流程实验。
实验方法是:分别配好一定体积的退镀液Au-1和Pb-1,称好一定质量的废料,先用Au-1液脱去金镀层,取出退金的镀件洗净后再加入Pd-1退镀液中,待钯退净后取出,洗净后晾干,取样。反复循环至退镀液不能再退镀金和钯为止。退镀后废料经取样用稀王水溶解,稀释至一定体积后分析测定金和钯,计算退镀率。退镀率计算同前文所述。实验结果见表4。
表2 退金实验结果 下载原图
表3 退钯实验结果 下载原图
表4 流程实验结果 下载原图
从表4流程实验结果可见,采用Au-1和Pd-1退镀液可获得与小试相同的结果,金的退镀率在99%以上,钯退镀率在95%以上。
2.4 从退镀液回收金和钯及其精制
由于原废料含金和钯都不是很高,尽管退镀率高,且能反复使用,但进入退镀液中的金和钯量还是不多,因此想直接由退镀液制得纯钯是不可能,应采用沉淀或置换的方法制得粗金、粗钯或其富集物,再进一步纯化制得纯度较高的金和钯。
用硫化沉淀和锌粉置换回收退镀液中的金和钯,实验结果见表5和表6。
表5 回收金的试验结果 下载原图
表6 回收钯的试验结果 下载原图
退镀液中金和钯的回收可以采用锌置换法,置换率较高,可达99%以上。
置换所得的粗金和海绵钯可经溶解、净化还原等过程纯化
[2 ]
。
2.5 退锡
退金和钯过程中,锡保留在镀件中。退完钯后镀件洗净,用成分为盐酸的锡-1退镀液在常温下退锡,退锡后,铜基体基本保留。
3 结论
1.从废金钯电子镀件中用退镀液Au-1和Pd-1回收金和钯是可行的,金退镀率为99%,钯退镀率在95%以上,退镀液可以循环使用。
2.退镀液用常规置换法可得粗金和粗钯,置换率大于粗金和粗钯可用常规方法纯化。
参考文献
[1] 李玉田- 贵金属回收与再生工艺- 徐州: 中国金属回收公司- 1982
[2] 黎鼎鑫- 贵金属提取与精炼- 长沙: 中南工业大学出版社- 1991
