DOI：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2019.01.01

超声场中亚共晶Al-5%Si合金的动态凝固及其力学性能

王宝剑，翟薇，魏炳波

(西北工业大学 应用物理系，西安 710072)

摘  要：将20 kHz、500 W的高强超声分别引入亚共晶Al-5%Si合金凝固过程的不同阶段，探索了超声场对于初生α(Al)相和枝晶间组织形成的作用机制。结果表明：超声作用下凝固组织中气孔率显著降低，初生α(Al)相从“粗大枝晶”演变为“等轴或碎断枝晶”，枝晶间组织也呈现出细化趋势。在液相阶段施加超声，可以改善熔体中晶胚与杂质的润湿程度，促进晶粒细化。若在初生相形核和长大阶段施加超声，空化效应引发的晶体形核以及空化引起的枝晶碎断是超声场细化初生α(Al)相的主要机制。在共晶转变阶段施加超声，力学效应则是枝晶碎断的主要原因。在凝固过程的不同阶段施加超声，均能提高Al-5%Si合金的显微硬度和屈服强度。

关键词：超声场；共晶凝固；动态形核；空化效应；组织形成；力学性能

文章编号：1004-0609(2019)-01-0001-10　     中图分类号：TG113.1　     文献标志码：A

超声场中合金凝固组织的形成规律研究是凝聚态物理和材料科学共同关注的重要课题^[1-6]。超声波在液体中传播时具有空化效应和声流效应等，能够显著改变凝固过程中的晶体形核和长大以及传热传质规律，而被广泛应用于凝固过程中，成为改善凝固组织形态和提高其物理性能的有效方法之一^[7-11]。已有的研究表明，功率超声对合金凝固组织具有一系列作用，例如熔体除气、宏观/微观偏析的抑制以及晶粒细化等^[12-19]。特别是，陈瑞润等^[20-22]将高强超声引入高温TiAl合金中，显著细化了合金晶粒，大幅提高了Ti合金的屈服强度和显微硬度。目前，研究者基于大量实验结果，提出了如下两种主要的晶粒细化机制：一是超声空化引发的异质形核机制，即超声空化改变合金熔体与杂质之间的润湿性，提高局域过冷度，从而促进形核，细化晶粒；二是空化诱导的枝晶碎断机制，即超声空化气泡崩溃的瞬间所产生的高温高压以及冲击波会对正在形核和长大的枝晶产生破坏作用，从而细化晶粒^[23-28]。但是，超声场在合金凝固各个不同阶段对于晶粒细化的具体作用机制，尚不清楚，急待进行深入细致的研究。

Al-Si合金因其具有优异的机械强度、塑性、硬度和疲劳强度等而成为目前广泛应用的合金体系之一^{[2-3, 29-32]}。对于亚共晶Al-Si合金，其凝固组织由初生α(Al)相和二元(Al+Si)共晶组成。因此，如何通过改变凝固条件以改善初生α(Al)相和共晶组织的微观形貌并优化其力学性能就成为研究者关注的焦点问题^[33]。基于此，本文以亚共晶Al-5%Si合金为研究对象，通过在凝固过程中的不同阶段施加功率超声，考察初生α(Al)相和(Al+Si)共晶组织的形貌变化，并据此揭示功率超声对于初生相和枝晶间组织生长的作用机制。

1  实验

Al-5%Si合金试样由纯度为99.7%的Al元素和纯度为99.9%的Si元素配制而成，每个试样的质量约为30 g。实验过程中，将合金试样置于d22 mm×30 mm的石墨坩埚中，加热熔化至1273 K，并保温30 min。随后将提前预热至503 K的超声变幅杆插入合金液体内，深度约为6 mm，同时用K型NiCr-NiSi热电偶测量合金凝固的冷却曲线，每次实验中保持热电偶插入的位置和深度一致。根据二元Al-Si合金的平衡相图，如图1(a)所示，Al-5%Si合金从1150 K冷却到室温的过程中会经历四个不同的阶段，分别为液相阶段、初生相形核和长大阶段、共晶转变阶段和固相阶段。如图1(b)所示，分别在凝固过程的三个不同阶段施加相同频率(f=20 kHz)和相同功率(P=500 W)的超声波(Ultrasonic treatment, UST)：1) 初生α(Al)相形核前的阶段，即合金完全处于液相时施加超声波，超声作用温度区间为1150~897 K，简记为L；2) 初生相形核和长大阶段施加超声波，超声作用温度区间为878~832 K，简记为P；3) 共晶转变阶段施加超声，超声作用温度区间为832~723 K，简记为E。

实验结束之后，将Al-5%Si合金试样沿纵向剖开，对其进行镶嵌、打磨和抛光。采用Rigaku D/max2500 X射线衍射仪对凝固组织的相组成进行分析。利用Zeiss Axiovertzoo MAT光学显微镜和Image-pro plus 软件对试样的组织形态和尺寸分布进行分析。采用HXD-2000 TML/LCD 数显显微硬度计测定试样的显微硬度。测试过程中，以0.4903 N的恒定压力加载10 s获得压痕，进而计算出显微硬度值。采用Instron 5969 万能试验机测定试样的压缩性能。测定过程中，以0.5 mm/min的恒定压缩速率获得压缩应力-应变曲线。

2  结果与讨论

图1(c)所示为在静态和不同凝固阶段施加超声作用时Al-5%Si合金试样的XRD谱。可以看出，四种条件下，凝固组织的X射线衍射图谱中衍射峰的位置不变，凝固组织均由α(Al)相和(Si)相组成。这表明在不同凝固阶段施加超声并没有改变Al-5%Si合金的相组成。

2.1  超声场对液态合金的除气作用

图2(a)~(d)所示为不同凝固条件下Al-5%Si亚共晶合金凝固组织的宏观形貌。可以看出，与静态条件相比，在凝固的不同阶段施加超声场均能显著降低凝固组织中的气孔尺寸和数目。为了定量分析不同凝固阶段施加超声的除气效果，对凝固组织中的气孔尺寸进行了统计分析，结果示于图2(e)中。在静态条件下，Al-5%Si合金试样的气孔平均长度为757 μm，其中最大长度长达1.5 mm；在液相阶段施加超声波时，试样中气孔的平均长度为80 μm；在初生相形核和长大阶段施加超声波时，试样中气孔的平均长度为102 μm；在共晶转变阶段施加超声波时，试样中的平均气孔尺寸为400 μm。可以看出，在不同凝固阶段施加超声场，凝固组织中的气孔尺寸均减小，尤以在液相阶段施加超声时，气孔尺寸减小最为显著。

图1  亚共晶Al-5%Si合金的基本特征

Fig. 1  Fundamental characteristics of hypoeutectic Al-5%Si alloy

进一步，利用Image-pro plus软件统计了气孔体积V_gas和试样的总体积V₀，并定义试样的气孔率η为

                            (1)

根据上式计算得出的气孔率随超声施加阶段的变化规律也示于图2(e)中。可以看出，相比于静态条件下24%的气孔率，在不同阶段施加功率超声均能够降低Al-5%Si合金凝固组织中的气孔率，尤以在液相阶段施加超声时最为显著，气孔率仅为1%，次之为初生相形核和长大阶段施加超声，最弱为共晶转变阶段施加超声。因此，功率超声的除气作用取决于合金熔体中液相的体积分数，当合金熔体中液相的体积分数越大时，功率超声的除气效果越好。

图2  不同凝固条件下Al-5%Si合金凝固组织中气孔的分布特征

Fig. 2  Pore distribution in macrostructure of Al-5%Si alloy under different solidification conditions

2.2  初生α(Al)相的组织演化机制

在静态凝固过程中，初生α(Al)相以粗大的枝晶方式生长，平均主干长度大约为1309 μm，最大枝晶主干长度约为3.2 mm，如图3(a)~(b)所示。在液相阶段施加超声波时，初生α(Al)相以等轴枝晶为主要的生长方式，晶粒平均直径大约为424 μm，如图3(c)~(d)所示。在初生相形核和长大阶段施加超声波时，初生α(Al)相以更加细小的球状晶均匀分布，晶粒的平均直径约为82 μm，如图3(e)~(f)所示。在共晶转变阶段施加超声波时，初生α(Al)相仍以粗大的枝晶方式生长，但在凝固组织中少量枝晶出现了碎断的痕迹，其平均主干长度约为654 μm，如图3(g)~(h)所示。

图3  Al-5%Si合金凝固组织中初生α(Al)相的生长形态和尺寸分布

Fig. 3  Morphologies and size distributions of primary α(Al) phase in Al-5%Si alloy

从上述初生相形态和尺寸变化可以看出，在液相阶段施加超声场，平均晶粒尺寸下降为静态条件下的1/3。以上结果证实，超声场能够改善合金熔体与杂质的润湿程度，从而提高初生α(Al)相的形核率，致使晶粒细化。结合图1(b)中的冷却曲线可以看出，在液相阶段施加超声时，初生α(Al)相的形核温度提高，达到897 K，而其他三种条件下，形核温度均处于878~ 885 K之间。这说明在液相阶段施加超声能够降低熔体整体过冷度，促进初生α(Al)相形核。

在初生相形核和长大阶段施加超声场，平均晶粒尺寸下降为静态条件下的1/16。这证明空化效应引发的局域形核是初生α(Al)相晶粒细化的最重要机制。

经典形核理论中形核率的表达式为

                   (2)

                         (3)

式中：I₀是形核因子，通常取为10⁴¹ m^-3·s^-1；θ是润湿角，为异质形核因子；σ是液固界面能，可由Spaepen的界面模型计算^[34]：

                            (4)

式中：α_m为结构因子；V_m是摩尔体积；N是阿伏伽德罗常数。由于Q随温度变化较小^[34]，本文中均取=10^-2。从(2)式中可以看出，对于固定成分的合金，形核率主要取决于润湿因子f(θ)和过冷度△T。

由凝固理论知，合金熔体开始凝固时至少存在一个晶核，即要满足：

IVt≥1                                      (5)

式中：V是合金熔体的体积；t是凝固时间。根据图1(b)中的冷却曲线可知，静态条件下凝固时间t=105 s，对应f (θ)≤0.007，即θ≤25°。

由于超声波具有改变杂质与合金熔体之间润湿性的作用^[35-37]，因而相比静态条件，超声场作用下合金熔体与杂质的润湿性会在一定程度上提高。因此，功率超声作用下合金熔体与杂质的润湿角应为0°＜θ＜25°。

同时，理论计算和实验结果表明，超声在合金熔体中发生空化效应时，产生的高温和高压的数量级分别可以达到10⁴ K和10⁹ Pa^[38-39]。根据Clausius-Clapayron方程^[3]，空化效应引发的合金熔体内局域过冷度的变化可以表示为

                              (6)

式中：T_L是合金在标准大气压下的液相线温度；ΔV是凝固时体积的变化量；ΔH是凝固时的焓变；Δp是压强变化量。由上式计算可得Al-5%Si合金在凝固过程中因压强变化而导致的局部过冷度变化为

ΔT_p=4.35×10^-8Δp                           (7)

计算结果如图4(a)所示，计算中所用物性参数见表1。因此，当空化效应引发的局域压强变化达到1~5 GPa时，Al-5%Si合金局域过冷度将增加43~137 K。

结合(2)~(7)式的分析计算，得到形核率I随压强p和润湿角θ的变化关系，如图4(b)所示，计算中所用的物性参数列于表1中。可以看出，润湿角由25°降低到1°时，初生α(Al)相的形核率提高约38个数量级。压强由一个标准大气压升高到5 GPa时，初生α(Al)相的形核率提高约35个数量级。上述实验结果和理论计算均证实，超声场对润湿因子f (θ)和过冷度△T的改变是提高初生α(Al)相形核率而引发晶粒细化的重要原因。

图4  超声场中Al-5%Si合金的动态形核规律

Fig. 4  Dynamic nucleation feature of Al-5%Si alloy within ultrasonic field

表1  计算中所用物性参数

Table 1  Physical parameters used in calculation

最后，在共晶转变阶段施加超声时，由于初生α(Al) 相已经完全生成，合金熔体中液相的体积分数小于30%。此时，合金熔体的黏度很高，超声空化效应发生的机率大大降低。但是，超声的力学效应还是能够碎断一部分α(Al)枝晶，使得平均晶粒尺寸相对于静态条件下还是略微降低。

2.3  枝晶间组织特征

图5所示为亚共晶Al-5%Si合金在不同凝固条件下枝晶间组织的微观形貌。在静态和超声作用条件下，枝晶间组织均由两部分组成，分别是离异(Si)相和共晶(Al+Si)组织。离异(Si)相以板条状和块状形态存在，而共晶(Al+Si)组织以层片共晶形式生长。

对离异(Si)相的长宽比进行统计计算，如图6(a)所示，超声作用下，离异(Si)相的长宽比均变小，且在初生相形核和长大阶段施加超声时，离异(Si)相的长宽比最小。图6(b)所示为枝晶间共晶(Al+Si)组织中(Si)相间距统计分布。在静态条件下，共晶(Si)相的相间距最大，平均相间距约为7.36 μm，而在液相阶段，初生相形核和长大阶段，以及共晶转变阶段分别施加超声波后，共晶(Si)相的相间距均略微变小，平均相间距分别为6.78、5.33和5.16 μm。因此，相对静态条件，在不同凝固阶段分别施加超声波均能在一定程度上细化Al-5%Si合金的枝晶间组织。

需要指出的是，前两种条件下，即在液相和初生相形核、生长阶段施加超声，均能引发初生α(Al)相的细化。这是由于随后的共晶组织依附于初生α(Al)相生长，分布于α(Al)相晶界处。所以，超声场引发的初生相细化是此两种条件下枝晶间组织细化的原因。而在共晶转变阶段施加超声，共晶组织细化是超声力学效应作用的直接结果。

图5  Al-5%Si合金中枝晶间组织随凝固条件变化特征

Fig. 5  Interdendritic structure of Al-5%Si alloy under different solidification conditions

2.4  显微硬度和压缩强度

为了建立微观组织与力学性能之间的关系，分别测定了Al-5%Si合金在不同凝固条件下初生α(Al)相和共晶组织的显微硬度，如图7(a)所示。相对静态条件，在不同凝固阶段分别施加超声波后，Al-5%Si合金凝固组织中初生α(Al)相和共晶组织的显微硬度均在一定程度上有所提高。对于初生α(Al)相，超声施加于合金的液相阶段时，显微硬度提高最大，比静态提高21.1%，这是因为超声在液相阶段施加时对合金熔体的除气效果最好，对凝固组织的致密度提高最大。而对于(Al+Si)共晶组织，超声施加于合金的初生相形核和长大阶段时，显微硬度提高最大，比静态时提高23.0%，这是因为在该阶段超声对共晶组织的细化作用最为明显。

图7(b)所示为不同凝固条件下亚共晶Al-5%Si合金试样的压缩应力-应变曲线。在不同凝固阶段施加超声后，Al-5%Si合金试样在压缩过程中均发生墩粗变形，均表现出较好的塑性。在静态条件时，Al-5%Si合金的屈服强度为41 MPa，而在不同阶段施加功率超声之后，屈服强度均在一定程度上提高，尤以在初生相形核和长大阶段施加功率超声时，屈服强度提高最大，相比静态条件提高了约37%。Al-5%Si合金的屈服强度之所以在初生相形核和长大阶段施加功率超声时提高最大，是因为此阶段超声对凝固组织的细化效果最为显著，即所谓的细晶强化机制。由此可知，在凝固过程中施加超声能够明显提高Al-5%Si合金的屈服强度。

3  结论

图6  枝晶间(Si)相随凝固条件变化的规律

Fig. 6  Growth characteristics of interdendritic (Si) phase under different solidification conditions

图7  亚共晶Al-5%Si合金力学性能与凝固条件的相关性

Fig. 7  Relations between mechanical properties and solidification condition in hypoeutectic Al-5%Si alloy

1) 在Al-5%Si合金的不同凝固阶段分别施加超声波，均对合金熔体有除气作用，且合金熔体中液相的体积分数越大，超声除气的效果越佳。

2) 静态条件下，初生α(Al)相为粗大的树枝晶，而超声作用于液相阶段后，形成了较小的等轴枝晶；超声作用于初生相形核和长大阶段后，形成了细小的球状晶，且晶粒细化最为显著；超声作用于共晶转变阶段后，初生α(Al)相树枝晶出现了碎断。

3) 超声空化效应引发的晶体形核是初生α(Al)相晶粒细化的最主要原因。同时，超声在合金熔体中传播时能够显著改善晶胚与杂质的润湿程度而促进形核，这也是超声场中晶粒细化的重要机制之一。此外，超声的力学效应也能打碎正在生长的初生α(Al)相枝晶，使晶粒细化。

4) 在Al-5%Si合金的不同凝固阶段施加超声，均能在一定程度上减小离异(Si)相的长宽比和共晶(Si)相的间距，细化枝晶间组织。

5) 在不同凝固阶段分别施加超声，显微硬度和屈服强度较之静态条件下均明显提高。因此，在凝固过程中施加超声场是改善Al-5%Si合金力学性能的有效途径。

致谢：感谢陕西省“青年科技新星”计划资助本文，同时感谢刘金明、孔章环和朱海哲等同事在实验及分析过程中给予的有益帮助。

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Dynamic solidification and mechanical properties of hypoeutectic Al-5%Si alloy within ultrasonic field

WANG Bao-jian, ZHAI Wei, WEI Bing-bo

(Department of Applied Physics, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China)

Abstract: High-intensity ultrasound at a resonant frequency of 20kHz and power of 500 W was introduced into different solidification stages of hypoeutectic Al-5%Si alloy, and the formation mechanism of primary α(Al) phase and its interdendritic structure was explored. The results show that porosity in the solidified structure reduces remarkably, and the primary α(Al) phase transforms from coarse dendrites under static into equiaxed grains or fragmented dendrites by introducing power ultrasound during different solidification stages. Meanwhile, the interdendritic structure is also refined by ultrasound. When the power ultrasound is applied into liquid phase, it accelerates the nucleation of primary α(Al) phase by enhancing wetting status between the crystal embryos and impurities in the alloy melt. If ultrasound is employed during nucleation and growth of primary α(Al) phase, the cavitation-induced nucleation and cavitation-induced fragmentation take the responsibility of most remarkable grain refinement. Once the ultrasound is introduced in eutectic transformation, the dendritic fragmentation results from mechanical effect accounted for the reducing in grain size of primary α(Al) phase. Both microhardness and yield strength can be improved after ultrasound is applied at each solidification stage of Al-5%Si alloy, indicating that applying power ultrasound is an effective way to moderate the mechanical properties of Al-Si alloys.

Key words: ultrasonic field; eutectic solidification; dynamic nucleation; cavitation effect; structure formation; mechanical property

Foundation item: Projects(51327901, 51727803, 51571164) supported by National Natural Science Foundation of China

Received date: 2017-09-05; Accepted date: 2018-04-03

Corresponding author: WEI Bing-bo; Tel: +86-29-88431669; E-mail: bbwei@nwpu.edu.cn

(编辑  何学锋)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51327901，51727803，51571164)

收稿日期：2017-09-05；修订日期：2018-04-03

通信作者：魏炳波，教授，博士，电话：029-88431669；E-mail：bbwei@nwpu.edu.cn