固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用测定水中无机汞(Ⅱ)及有机汞
来源期刊:理化检验-化学分册2015年第8期
论文作者:戴礼洪 刘潇威 王迪 蒋梦
文章页码:1178 - 1182
关键词:高效液相色谱法;原子荧光光谱法;固相萃取;无机汞;有机汞;水样;
摘 要:采用固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用技术测定了水样中无机汞及有机汞。水样流经以DDTC溶液改性的C18固相萃取小柱。用含有10%(体积分数)乙腈的混合洗脱液4mL,分4次,以12mL·min-1流量从小柱上将3种形态的汞洗脱。收集洗脱液,混匀,过滤后通过Venusil MP C18色谱柱,用乙腈、145mmol·L-1乙酸铵溶液和20mmol·L-1半胱氨酸溶液(5+45+50)混合液作为流动相进行色谱分离。根据选定的形态分析条件,用原子荧光光谱法进行测定。汞质量浓度在0.520μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,汞(Ⅱ)、甲基汞、乙基汞的检出限(3S/N)依次为1.6,0.5,1.2ng·L-1。加标回收率在71.2%95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.9%10%之间。
戴礼洪,刘潇威,王迪,蒋梦
农业部环境保护科研监测所农业部环境质量监督检验测试中心
摘 要:采用固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用技术测定了水样中无机汞及有机汞。水样流经以DDTC溶液改性的C18固相萃取小柱。用含有10%(体积分数)乙腈的混合洗脱液4mL,分4次,以12mL·min-1流量从小柱上将3种形态的汞洗脱。收集洗脱液,混匀,过滤后通过Venusil MP C18色谱柱,用乙腈、145mmol·L-1乙酸铵溶液和20mmol·L-1半胱氨酸溶液(5+45+50)混合液作为流动相进行色谱分离。根据选定的形态分析条件,用原子荧光光谱法进行测定。汞质量浓度在0.520μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,汞(Ⅱ)、甲基汞、乙基汞的检出限(3S/N)依次为1.6,0.5,1.2ng·L-1。加标回收率在71.2%95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.9%10%之间。
关键词:高效液相色谱法;原子荧光光谱法;固相萃取;无机汞;有机汞;水样;