高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肝中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁糖肽类抗生素
来源期刊:分析试验室2015年第10期
论文作者:朱万燕 徐豪 倪传远 刘同英
文章页码:1164 - 1168
关键词:万古霉素;去甲万古霉素;替考拉宁;猪肝;高效液相色谱-串联质谱法;
摘 要:提出了同时测定猪肝中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-体积分数10%三氯乙酸(6+4,V/V)溶液提取,同时加入5 g(NH4)2SO4沉淀蛋白,以Oasis HLB固相萃取柱净化,采用乙腈-0.3%乙酸为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,用基质匹配标准校准方法补偿基质效应,外标法定量。万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁在5500μg/kg范围内呈线性,检出限分别为2.0,1.0和2.0μg/kg,在5.0,10.0,20.0μg/kg加标水平下(n=6),平均回收率为72.7%87.0%,相对标准偏差均不高于8.2%。实验考察了标准溶液的稳定性。
朱万燕1,徐豪1,倪传远3,刘同英1
1. 临沂出入境检验检疫局技术中心3. 上海应用技术学院化学与环境工程学院
摘 要:提出了同时测定猪肝中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-体积分数10%三氯乙酸(6+4,V/V)溶液提取,同时加入5 g(NH4)2SO4沉淀蛋白,以Oasis HLB固相萃取柱净化,采用乙腈-0.3%乙酸为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,用基质匹配标准校准方法补偿基质效应,外标法定量。万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁在5500μg/kg范围内呈线性,检出限分别为2.0,1.0和2.0μg/kg,在5.0,10.0,20.0μg/kg加标水平下(n=6),平均回收率为72.7%87.0%,相对标准偏差均不高于8.2%。实验考察了标准溶液的稳定性。
关键词:万古霉素;去甲万古霉素;替考拉宁;猪肝;高效液相色谱-串联质谱法;