基于降解反应的共振散射光谱法测定头孢哌酮钠含量
来源期刊:理化检验-化学分册2020年第9期
论文作者:李鑫雨 孙双姣 罗聪 李鑫 张林林
文章页码:951 - 954
关键词:共振散射光谱法;头孢哌酮钠;降解反应;
摘 要:在碱性和加热的条件下,头孢哌酮钠会降解为降解产物Ⅰ(R′SH)与降解产物Ⅱ(R″SH)两种巯基化合物。在pH为4.4时,R′SH可使Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),生成的Cu(Ⅰ)进一步与R″SH生成白色溶胶,导致体系产生共振散射效应,基于此建立了共振散射光谱法测定头孢哌酮含量的方法。优化试验条件如下:①氢氧化钠溶液浓度为0.20mol·L-1;②头孢哌酮钠的降解时间为40min;③pH 4.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液的用量为1.00mL;④5.00mmol·L-1 Cu(Ⅱ)溶液用量为0.50mL;⑤反应时间为2min。头孢哌酮钠的质量浓度与反应体系共振散射强度变化量(ΔIRSS)在0.02~2.40mg·L-1内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.006 2mg·L-1。方法直接用于针剂中头孢哌酮钠含量的测定,加标回收率为97.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.0%~2.6%。
李鑫雨,孙双姣,罗聪,李鑫,张林林
邵阳学院药学院
摘 要:在碱性和加热的条件下,头孢哌酮钠会降解为降解产物Ⅰ(R′SH)与降解产物Ⅱ(R″SH)两种巯基化合物。在pH为4.4时,R′SH可使Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),生成的Cu(Ⅰ)进一步与R″SH生成白色溶胶,导致体系产生共振散射效应,基于此建立了共振散射光谱法测定头孢哌酮含量的方法。优化试验条件如下:①氢氧化钠溶液浓度为0.20mol·L-1;②头孢哌酮钠的降解时间为40min;③pH 4.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液的用量为1.00mL;④5.00mmol·L-1 Cu(Ⅱ)溶液用量为0.50mL;⑤反应时间为2min。头孢哌酮钠的质量浓度与反应体系共振散射强度变化量(ΔIRSS)在0.02~2.40mg·L-1内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.006 2mg·L-1。方法直接用于针剂中头孢哌酮钠含量的测定,加标回收率为97.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.0%~2.6%。
关键词:共振散射光谱法;头孢哌酮钠;降解反应;