气相色谱-串联质谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐的残留量

朱晓华¹，王凯¹，夏丽萍¹，梁倩²，孟勇¹

1. 江苏省淡水水产研究所水产质量检测中心农业部渔业产品质量监督检验测试中心(南京)2. 谱尼测试集团股份有限公司

摘 要：样品中的五氯苯酚及其钠盐在硫酸（1+1）溶液中转化为五氯苯酚,经活化的HLB固相萃取小柱净化后,在碳酸钾溶液中经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯。提取液以TR-5MS毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离,采用负化学电离源和选择反应监测模式进行质谱分析,内标法定量。五氯苯酚的质量浓度在0.20²0.0μg·L^-1范围内与其峰面积比呈线性,检出限（3S/N）为1.0μg·kg^-1。以空白河蟹、鳕鱼样品为基体,按标准加入法进行回收试验,回收率为78.0%¹04%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.0%¹2%。

关键词：气相色谱-串联质谱法;固相萃取;五氯苯酚;水产品;