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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定猪栏废水中10种抗生素

来源期刊:理化检验-化学分册2014年第3期

论文作者:闾幸 余卫娟 兰亚琼 李立 叶朝霞 刘锐 陈吕军 张永明

文章页码:273 - 277

关键词:液相色谱-串联质谱法;猪栏废水;抗生素;固相萃取;

摘    要:应用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定养猪废水中10种抗生素的含量。水样由盐酸调节pH至2.54.0,流经Oasis HLB固相萃取柱富集后再用甲醇洗脱。以Aglient eclipse XDB C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种抗生素在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.033.5μg·L-1之间。加标回收率在53.2%104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.5%6.3%之间。

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定猪栏废水中10种抗生素

闾幸1,2,余卫娟3,兰亚琼2,李立2,叶朝霞3,刘锐2,陈吕军2,4,张永明1

1. 上海师范大学生命与环境科学学院2. 浙江清华长三角研究院生态环境研究所3. 嘉兴市环境保护监测站4. 清华大学环境学院

摘 要:应用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定养猪废水中10种抗生素的含量。水样由盐酸调节pH至2.54.0,流经Oasis HLB固相萃取柱富集后再用甲醇洗脱。以Aglient eclipse XDB C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种抗生素在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.033.5μg·L-1之间。加标回收率在53.2%104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.5%6.3%之间。

关键词:液相色谱-串联质谱法;猪栏废水;抗生素;固相萃取;

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