可逆性化学反应结合HPLC测定氨丙基硅胶表面上氨基的含量

来源期刊：分析试验室2009年第4期

论文作者：黎利军 李程 许超 张义文 宋航

文章页码：93 - 96

关键词：HPLC;氨丙基硅胶;可逆性;化学反应;苯甲醛;氨基;含量测定;

摘    要：采用苯甲醛与氨丙基硅胶表面上的氨基反应形成希夫碱,再将其水解为苯甲醛,通过HPLC测定水解后苯甲醛的量,可以间接测定硅胶表面上所链接的氨基量,从而建立了一种测定氨丙基硅胶表面上氨基含量的方法。希夫碱的生成与水解最佳条件分别为:40℃反应1 h;40℃,pH 6.0超声反应1 h;色谱条件:PHENOMENEX Luna C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:V(乙腈)∶V(水)=50∶50,柱温30℃,紫外检测波长246 nm,流速1.0 mL/min。苯甲醛的线性范围为1.0~50.0 mg/L(r=0.9999),平均回收率100.8%,RSD为1.6%。该方法对氨丙基硅胶没有破坏性,测定完后的硅胶可回收使用,适用于氨丙基硅胶表面上氨基的含量测定。