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气相色谱-质谱法检测纺织品中联苯胺前处理方法的探讨

来源期刊:分析试验室2014年第10期

论文作者:马叶芬 吴惠勤 林晓珊 朱志鑫 黄晓兰 罗辉泰 黄芳 邓欣 陈俊宏 陈亮

文章页码:1225 - 1228

关键词:气相色谱-质谱;联苯胺;纺织品;影响因素;

摘    要:针对纺织品中联苯胺测定时样品前处理存在的问题,对纺织品中联苯胺检测方法中的样品前处理条件进行了研究探讨。采用气相色谱-质谱(GC/MS)分析技术,DB-5 MS石英毛细管柱,选择离子检测(SIM)模式,选择特征碎片离子(m/z)184对联苯胺含量进行检测。对前处理条件中检测结果有明显影响的因素:提取溶剂的选择,还原剂连二亚硫酸钠溶液的配制时间,放置时间和光照等条件进行了考察。解决了由于前处理操作差别带来的联苯胺回收率偏低的问题,提高了检测的准确度和效率。联苯胺质量浓度在0.130 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为r2=0.9993,检出限为1.0 mg/kg,回收率在85%108%之间。

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气相色谱-质谱法检测纺织品中联苯胺前处理方法的探讨

马叶芬,吴惠勤,林晓珊,朱志鑫,黄晓兰,罗辉泰,黄芳,邓欣,陈俊宏,陈亮

中国广州分析测试中心

摘 要:针对纺织品中联苯胺测定时样品前处理存在的问题,对纺织品中联苯胺检测方法中的样品前处理条件进行了研究探讨。采用气相色谱-质谱(GC/MS)分析技术,DB-5 MS石英毛细管柱,选择离子检测(SIM)模式,选择特征碎片离子(m/z)184对联苯胺含量进行检测。对前处理条件中检测结果有明显影响的因素:提取溶剂的选择,还原剂连二亚硫酸钠溶液的配制时间,放置时间和光照等条件进行了考察。解决了由于前处理操作差别带来的联苯胺回收率偏低的问题,提高了检测的准确度和效率。联苯胺质量浓度在0.130 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为r2=0.9993,检出限为1.0 mg/kg,回收率在85%108%之间。

关键词:气相色谱-质谱;联苯胺;纺织品;影响因素;

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