顶空气相色谱法测定羧甲基壳聚糖中氯乙酸残留量

来源期刊：理化检验-化学分册2012年第2期

论文作者：刘敬兰 陈连文 何书美

文章页码：144 - 295

关键词：顶空气相色谱法;羧甲基壳聚糖;氯乙酸;

摘    要：采用顶空气相色谱法间接测定了羧甲基壳聚糖中氯乙酸的残留量。样品（0.2g）于顶空瓶中超声溶解在水3mL中,加入甲醇2.5mL,硫酸1.5mL,在70℃水浴反应40min使之酯化。按顶空条件进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。分别选择15min和85℃作为样品在顶空瓶中的平衡时间和平衡温度。氯乙酸的质量在0.2～20mg范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为5.6mg·L-1。方法用于实样中氯乙酸的测定,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.0%～92.0%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在0.7%～0.9%之间。