高氯酸脱水重量法结合钼蓝分光光度法测定富钾板岩中二氧化硅

王丽娟^1,2，于亚辉^1,2，赵拓^1,2，王东杰^1,2，邢嵘嵘^1,2

1. 包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室2. 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司

摘 要：准确地测定富钾板岩中SiO₂对于推进富钾板岩中硅资源的综合开发和有效利用富有重要意义。富钾板岩试样在750℃高温下,经Na₂CO₃-Na₂O₂混合熔剂熔融分解后,将Si转化为硅酸盐,用盐酸酸化,硅酸盐转化为硅酸,经两次高氯酸冒烟后,硅酸脱水生成SiO₂,过滤、洗涤并保存滤液和洗液于250mL容量瓶。沉淀灼烧至恒重,加入硫酸和氢氟酸,Si转化为SiF₄挥发除去,通过差减两次恒重的结果,计算得出沉淀中的SiO₂含量。用硅钼蓝分光光度法在785nm波长处对滤液中SiO₂的含量进行测定。将两项结果加和即可得到富钾板岩中SiO₂的含量。按照实验方法对富钾板岩试样和钾长石标准物质GBW03116中SiO₂平行测定11次,同时加入SiO₂标准溶液进行加标回收试验,结果表明,测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.40%～0.69%,加标回收率为99%～101%;标准物质的测定值和认定值基本一致。

关键词：富钾板岩;二氧化硅;高氯酸脱水;重量法;分光光度法;