固相微萃取技术分析纺织品中全氟化合物
来源期刊:分析试验室2019年第2期
论文作者:朱奕轩 胡剑灿 廖芸 罗峻 卢雨
文章页码:167 - 171
关键词:固相微萃取;硅烷化;全氟化合物;液相二级质谱;
摘 要:采用二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵与纤维素基底表面的羟基发生硅烷化反应,制备出带有季铵盐(R4N+)正离子的新型固相微萃取涂层,采用扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(IR)表征涂层结构。将新型涂层用于纺织品中全氟化合物(OEKO-TEX Standard100中规定的9种)的分析,优化了影响涂层萃取效率的各个因素,建立了固相微萃取-液相二级质谱联用测试9种全氟化合物的方法。实验结果表明,方法线性相关系数R2≥0. 9907,对于同一SPME萃取针精密度相对标准偏差(RSD)在4. 1%~9. 2%,不同萃取针精密度RSD在2. 6%~7. 9%,平均加标回收率为96. 3%~105. 9%,回收率相对标准偏差为2. 8%~11%。
朱奕轩,胡剑灿,廖芸,罗峻,卢雨
广州纤维产品检测研究院
摘 要:采用二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵与纤维素基底表面的羟基发生硅烷化反应,制备出带有季铵盐(R4N+)正离子的新型固相微萃取涂层,采用扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(IR)表征涂层结构。将新型涂层用于纺织品中全氟化合物(OEKO-TEX Standard100中规定的9种)的分析,优化了影响涂层萃取效率的各个因素,建立了固相微萃取-液相二级质谱联用测试9种全氟化合物的方法。实验结果表明,方法线性相关系数R2≥0. 9907,对于同一SPME萃取针精密度相对标准偏差(RSD)在4. 1%~9. 2%,不同萃取针精密度RSD在2. 6%~7. 9%,平均加标回收率为96. 3%~105. 9%,回收率相对标准偏差为2. 8%~11%。
关键词:固相微萃取;硅烷化;全氟化合物;液相二级质谱;