DOI：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.09.14
具有柱状晶组织的镁合金高温力学性能及断裂机制
谢宏斌，林小娉，印 策，吴厚朴，杨惠雅，商艳红，徐高鹏
(东北大学 秦皇岛分校资源与材料学院，秦皇岛 006004)
摘 要：利用定向凝固技术制备具有(11
0)<0001>择优取向的柱状晶Mg-6.52Zn-0.67Y合金。对定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金进行室温及高温拉伸实验，并利用SEM、XRD和EBSD等分析方法研究合金的拉伸断口、形变过程中组织演变及断裂机制。结果表明：定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金的室温σ0.2和σb分别为124和196 MPa，δ为13%，表明定向凝固合金室温下具有一定的均匀塑性变形能力；随着拉伸温度的升高，合金的强度降低，塑性升高，150 ℃拉伸时其σb为146 Ma，δ升至27%；300 ℃拉伸时其σb降至73 MPa，δ高达35%。150 ℃和200 ℃拉伸时其主要形变机制为锥面、棱柱面滑移及{10
2}孪生和{101}孪生等共同作用，合金的断裂机制为韧性断裂和准解理的复合断裂； 300 ℃拉伸时，主要形变机制则为锥面滑移和动态再结晶，合金的断裂机制为韧性断裂。
关键词： Mg-Zn-Y合金；定向凝固；形变机制；断裂机制
文章编号：1004-0609(2017)-09-1862-10 中图分类号：TG146.2，TG21 文献标志码：A
镁合金作为最轻的金属结构材料，具有优良的导电性、导热性和高的比强度、比刚度、减震性等特点，在军工、便携电子设备和航空航天部件等领域具有极大的应用潜力。而现被广泛应用的商业镁合金如AZ91D、AM50A和AM60B在温度超过120 ℃时，其强度和抗蠕变性能往往大幅下降[1-4]，无法满足在较高温下长时间使用的条件，从而限制了其应用领域。因此，提高镁合金高温力学性能成为近几年研究的热点。
大量研究表明[5-11]，利用定向凝固技术可获得具有特定晶粒取向的柱状晶组织，其纵向晶界的定向排列和横向晶界的消除使合金的力学性能尤其是高温性能得到明显的改善。定向凝固技术已被广泛运用于涡轮发动机叶片的生产[12]。目前，定向凝固技术逐渐推广到半导体材料、磁性材料、内生复合材料等的研制中，并成为凝固理论研究的重要手段之一。然而，将定向凝固技术运用于镁合金方面的研究报道还较少。MABUCHI等[13]通过定向凝固技术制备出具有柱状晶组织的AZ91合金，在室温和200 ℃压缩时，其压断抗力(σb)和断面膨胀率(δ)分别为290 MPa、198 MPa和10%、27%，较非定向凝固合金性能有大幅提高。陈孝先等[14]利用定向凝固技术制备的具有柱状晶AZ31合金，其强度和塑性也都高于非定向凝固合金。近期，张晓林等[15]研究了Mg-8Al-1Zn-0.5Zr-0.15Y合金定向凝固组织和性能，认为与非定向凝固合金相比，定向凝固镁合金的室温抗拉强度(σb)和伸长率(δ)分别提高了32%和101%，中性盐雾腐蚀240 h后的质量损失率减小104%。张炎[16]在研究定向凝固Mg-4Sm-xCa合金的组织和力学性能时也指出，该合金室温抗拉强度(σb)为165 MPa，较常规铸造合金的提高81%。肖璐[17]研究了定向凝固工艺参数及合金成分对Mg-Al系合金晶体生长方向的影响规律，并阐明晶粒生长方向不同镁合金变形行为不同，晶粒生长方向为[10
2]、[103]时，由于Schmid因子高，该合金具有更低的屈服强度和更大的伸长率。LUO等[18]和WANG等[19]研究了定向凝固条件下凝固参数(生长速率v和温度梯度G)及溶质Gd含量对Mg-Gd合金显微组织及室温力学性能的影响，指出胞状柱状晶的枝晶间距(λ)随G和v的升高而降低，随着Gd含量的升高而降低；定向凝固Mg-Gd合金的室温抗拉强度随λ减小而升高。由此可见，镁合金的定向凝固研究较其他合金系相比，还处于摸索阶段，所研究的合金种类很少，且有关镁合金定向凝固组织及室温力学性能等方面的研究还处于表象阶段，对合金力学性能提高机制尤其是高温力学性能等方面尚缺乏深入系统的研究。此外，目前关于镁合金热变形过程中孪生和滑移机制的研究多为AZ31等合金[20-21]，而有关定向凝固镁合金热变形方面的研究还鲜于报道。故本文作者以含有准晶的Mg-6.52Zn-0.67Y合金为研究对象，利用定向凝固技术制备出具有柱状晶组织的镁合金，研究具有柱状晶组织镁合金在150~300 ℃下的拉伸性能，利用EBSD技术分析拉伸过程中微观组织的演变规律，探索定向凝固镁合金断裂机制。
1 实验
熔炼Mg-6.52Zn-0.67Y合金所用原材料为纯度为99.9 %的Mg锭和Zn锭以及Mg-30Y(Y 30.9 %，质量分数)。采用自制真空定向凝固设备。将配好的炉料装入坩埚，熔化温度为780 ℃，将熔化好的合金液体浇注到结晶器上的石墨套中，同时启动伺服电机，以10 mm/min的提拉速度进行下拉。下拉过程中水冷系统一直保持恒温5 ℃，保温套温度为780 ℃左右。利用ICAP6300等离子体光谱分析定向凝固合金的最终化学成分为6.87%Zn、1.13% Y、Mg余量。
利用UTM-5305电子万能试验机进行高温拉伸试验。拉伸温度为150、200、250 和300 ℃，拉伸速率0.0001 s-1。拉伸前用2 min加热到目标温度并保温50 s，然后进行拉伸，拉伸过程中为防止试样氧化，通氩气保护。拉伸试样如图1所示。
利用SUPRA-55 型扫描电镜(SEM)及附带的能谱仪(EDS)进行合金显微组织、断口形貌观察及成分分析。利用2500/PC型X射线衍射仪(XRD)进行物相及晶粒取向分析。利用SUPRA-55 型扫描电镜附带的EDAX TSL (Mahwah, NJ) OIM EBSD系统采集EBSD数据，并运用Channel 5进行数据分析和处理。EBSD试样制备：从拉伸试样断口处截取约8 mm试样，经800~4000号砂纸打磨后，进行电解抛光(电解液为30%硝酸酒精，电压1.5 V，电解时间为3 s)。
图1 拉伸试样
Fig. 1 Graph of the tensile sample (Unit: mm)
2 结果与分析
2.1 Mg-6.52Zn-0.67Y合金定向凝固组织
图2所示为从定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金试棒上截取的纵向和横向显微组织的SEM像。由图2(a)可知，Mg-6.52Zn-0.67Y合金经定向凝固后获得了一次臂平行生长、纵向晶界近平直、且无横向晶界的具有特定晶粒取向的柱状晶组织，一次臂平均间距约为100 μm。柱状晶横截面晶粒组织近似为胞状结构，晶内弥散分布着大量的粒状相，如图2(b)所示。EDS测试结果显示，晶界相及晶内粒状相中Mg、Zn和Y所占原子分数分别为28.25%、60.70%、11.05%和32.55%、57.30%和10.15%，n(Mg):n(Zn):n(Y)≈3:6:1。结合图3所示XRD谱可知，晶内粒状相和晶界相均为准晶I-Mg3Zn6Y相，即定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金室温组织由α-Mg和准晶I-Mg3Zn6Y组成。
2.2 定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金组织晶粒取向
由图3所示定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金XRD谱可知，(11
0)α-Mg柱面衍射峰强度最高，而(0002)基面衍射峰强度相对较低。这与通常具有等轴晶的Mg合金中(0002)基面衍射峰强度较高存在明显差异，表明定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金具有明显的择优取向，(110)α-Mg柱面为优先生长晶面。此外，本实验还采用EBSD技术进一步测试分析了定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金的晶粒取向，如图4所示。由图4所示的定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金(110)极图及其相对应的反极图可知，柱面(110)极图(见图4(a))具有最大极密度Imax为22.32的织构，<0001>晶向 (见图4(b))具有最大的极密度(Imax为58.54)，即晶粒择优生长方向为与C轴平行的<0001>晶向。
图2 定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金显微组织的SEM像
Fig. 2 SEM images of directionally solidified Mg-6.52Zn-0.67Y alloy
图3 定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金的XRD谱
Fig. 3 XRD pattern of directionally solidified Mg-6.52Zn-0.67Y alloy
图4 定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金的极图
Fig. 4 Pole figure (a) and inverse pole figure (b) of directionally solidified Mg-6.52Zn-0.67Y alloy
2.3 定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金力学性能及断口形貌
图5所示为不同拉伸温度下(拉伸方向与柱状晶生长方向<0001>晶向平行)定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金的工程应力-应变曲线。由图5可知，室温下合金的σ0.2和σb分别为124和196 MPa，σ0.2/σb=0.58，δ为13%，表明定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金在室温拉伸变形条件下具有一定的均匀塑性变形能力。而相同成分的常规铸造镁合金室温拉伸时的σ0.2与σb接近，为136 MPa，δ也仅为1.6%，为典型的脆性材料。可见，定向凝固镁合金不但室温下的σb比常规铸造镁合金的提高了44%，而且合金的塑性得到大幅提高，δ提高了713%。150 ℃拉伸时，合金的σ0.2和σb分别为86 MPa和146 MPa，δ增至27%；随着拉伸温度的升高，合金的强度不断降低、塑性持续升高，当拉伸温度升至300 ℃时，合金的极限强度σb降至73 MPa，δ达35%。
图5 不同拉伸温度下常规铸造和定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金的应力-应变曲线
Fig. 5 Stress-strain curves of conventional casting and directionally solidified Mg-6.52Zn-0.67Y alloy at different stretching temperatures
图6所示为不同拉伸温度下定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金断口的SEM像。由图6(a)可知，室温下定向凝固合金的拉伸断口凸凹不平，主要由两种形貌构成，一是“河流花样”(见图6(a))，二是“凹坑”，凹坑的边缘或呈蛇形(见图6(b))或呈小解理面，这与非定向凝固铸造镁合金的断口多为尺寸较大且光滑的解理面[22]完全不同。150 ℃拉伸时，如图6(c)所示，室温下“河流花样”所占比例大幅下降，取而代之的是出现典型的尺寸较小的扇形解理平面；不但在扇形的边界有小的韧窝带，而且在断口中也存在许多典型的尺寸较小、且深度较浅的韧窝以及撕裂棱。随着拉伸温度升高，断口中的解理面数量及尺寸明显减少，撕裂棱数量增多，韧窝增深且数量增多。如图6(d)所示，250 ℃拉伸的断口中出现大量扁圆形的微孔聚集型韧窝；300 ℃拉伸时，断口中的韧窝比250 ℃的更圆，如图6(e)和(f)所示，且韧窝壁由许许多多的“小台阶”构成，这与在钢铁材料断口中所观察到的韧窝壁通常为“涟波状”、“蛇形滑移”等滑移所留下的痕迹有很大不同。
图6 不同温度拉伸下定向凝固Mg-6.25Zn-0.67Y合金断口形貌的SEM像
Fig. 6 SEM images of tensile fracture of directionally solidified Mg-6.25Zn-0.67Y alloy at different stretching temperatures
2.4 不同拉伸温度下定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金形变组织演变
图7所示为EBSD测试分析的不同拉伸温度下定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金形变组织取向成像图及相对应的取向差图(蓝色线为小角度晶界2°≤θ＜15°，红色线为{102}拉伸孪晶，绿色线和黄色线分别为{103}和{101}压缩孪晶)，相应的取向差分布如图8所示。
由图7(a)和(b)可知，150 ℃拉伸时，形变组织中存在所占比例约为23%、平均宽度约为2 μm的{102}拉伸孪晶和约为12%的{103}和{101}压缩孪晶以及{101}-{102}双孪晶；{103}和{101}压缩孪晶以及{101}-{102}双孪晶主要分布在孪晶交叉的区域，该区域由于孪晶的交叉，将晶粒分割成几部分，且由于压缩孪晶使晶粒取向发生56°或64°的旋转，使得被分割的基体有着不同的晶粒取向；仅存在平行排列的{102}拉伸孪晶区域的晶粒取向几乎一致[23]。此外，150 ℃拉伸时，小角度晶界所占比例为31%，孪晶交叉区域内的小角度晶界密度(如图7(b)中箭头A所示)明显高于孪晶平行排列区域(如图7(b)箭头B所示)。200 ℃拉伸时，如图7(c)和(d)所示，平行排列的{102}拉伸孪晶宽度增加至17 μm，并将柱状晶分割“层片状”组织，{102}拉伸孪晶所占比例为36%，{103}和{101}压缩孪晶数量减少，孪晶交叉现象减弱小角度晶界所占比例为19%。
图7 不同温度拉伸时Mg-6.52Zn-0.67Y合金形变组织EBSD成像图及取向差图
Fig. 7 EBSD imaging and misorientation map of Mg-6.52Zn-0.67Y alloy deformed microstructure at different stretching temperatures
当拉伸温度升至250 ℃时，{102}拉伸孪晶的孪晶界发生了明显的迁移并消失，孪晶破碎，孪晶所占比例大幅减小(约为13%)，小角度晶界所占比例为30%。在原孪晶界处及柱状晶晶界处可以观察到由新的再结晶晶粒生成。由于再结晶晶粒的生成，使取向分布在20°~40°间的晶粒所占比例明显增高，达到20%。当拉伸温度升至300 ℃，如图7(e)和(f)所示，{102}拉伸孪晶数量已降至不到1%，柱状晶内存在晶粒取向差异较大的近乎平行排列的呈大角度晶界的胞状组织，该晶界凸凹不平，成为再结晶晶核形成衬底；胞状组织内部的小角度的亚晶排列成“位错墙”，即发生多边化，形成亚晶，亚晶内位错密度很低，动态再结晶晶粒则是在多边化所产生的无应变亚晶的基础上形成的。晶间第二相再结晶晶粒数量增多、尺寸增大，由此导致分布在20°~40°间的晶界取向差所占比例升至47%，小角度晶界所占比例降至到20%。
图8 不同拉伸温度时Mg-6.52Zn-0.67Y合金晶界取向差分布图
Fig. 8 Distribution diagram of grain boundary orientation difference of Mg-6.52Zn-0.67Y alloy at different stretching temperatures
2.5 不同拉伸温度下定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金形变机制
图9所示为不同拉伸温度下定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金(0001)极图。通过与YANG等[24]利用Schmid因子计算的在各形变机制(0001)极图上的取向区域对照，推断不同拉伸温度下合金的形变机制。由图9(a)可知，150 ℃拉伸时，(0001)极图中位于拉伸孪晶{102}区(如图9(a)中箭头A所示)的极密度最大，为Imax=65.77，表明{102}拉伸孪生在150 ℃下的塑性变形过程中占重要地位，形变组织中存在大量的{102}拉伸孪晶，这与图7(a)和(b)所示的定向凝固Mg合金晶粒取向成像图观察结果一致；此外，图9(a)中箭头B所示为基体取向<110>/64°和56°的压缩孪晶{103}和{101}。值得注意的是，定向凝固Mg合金在150 ℃形变时，基体取向多落在锥面滑移和柱面滑移区(如图9(a)中箭头C和D所示)，意味着参与塑性变形的主要是锥面滑移系和柱面滑移系，这与一般镁合金在温度低于225 ℃时，主要滑移系为(0001)基面，锥面和柱面不启动有所不同。
晶体中某个滑移系是否启动，取决于此滑移系的分切应力是否达到临界分切应力(CRSS)。如图10所示，晶体受到轴向拉力F的作用，晶体的横截面积为A，F与滑移方向的夹角为λ，与滑移面法线的夹角为
，外力F在滑移方向上的分切应力(τ)可表示为
(1)
由前面的实验结果可知，本实验获得的定向凝固合金的生长方向为<0001>，即拉伸载荷与c轴近平行。在这样条件下进行拉伸形变时，(0001)基面滑移系=0°，λ=90°，为硬取向，故基面滑移系很难启动；柱面滑移系，虽然=90°，λ=0°，其分切应力也为0，但在150 ℃下定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金中存在大量的{102}拉伸孪晶，大量{102}拉伸孪晶能够促进棱柱面滑移系的启动，而对基面滑移的开动并不会造成有利的影响[25]；而对于锥面滑移系，其取向最接近于软取向，因此锥面滑移系较容易启动。
200 ℃拉伸时，如图9(b)所示，{102}拉伸孪晶仍在形变中占主导地位，柱面滑移作用增强，锥面滑移作用减弱，最大极密度Imax=49.61。由图7(c)和(d)所示的200 ℃下合金形变组织取向成像图可知，其拉伸孪晶在一个柱状晶内平行排列更加均匀，并与柱状晶竖直方向呈一定角度，将柱状晶分割成“层片状”，这使得合金中晶体取向发生偏转，导致原本处于硬取向的柱面滑移向软取向转变，而锥面滑移向硬取向发生转变，从而使得在200 ℃下，柱面滑移更容易发生，而锥面滑移启动变得困难。
当拉伸温度继续升高到250 ℃时，如图9(c)所示，产生了明显的锥面织构，表明此温度下锥面滑移起主导作用，由于锥面滑移可以协调c轴的应变，{102}拉伸孪晶对变形的协调作用明显减弱；(0001)极图中的取向分布呈弥散分布，说明在此温度下形变各滑移机制均有参与塑性变形过程；在与X0轴向左大约偏30°角的位置出现一种新的织构组分，结合图7(e)和(f)所示的定向凝固合金250 ℃形变组织，可推测该织构组分与再结晶晶粒有关。如图9(d)所示，300 ℃拉伸时，在(0001)极图的两极处的拉伸孪晶强度已经很弱，(0001)极图中的取向分布呈弥散分布，而锥面滑移和再结晶织构明显，表明300 ℃拉伸时锥面滑移和再结晶占主导地位，柱面滑移减弱，这与合金在250 ℃拉伸下有所不同。在250 ℃和300 ℃下，(0001)极图的极密度明显减小，最大极密度Imax分别为25.84和22.62，这可能与250 ℃和300 ℃形变时发生动态再结晶，新的细小的再结晶晶粒生成降低了Mg合金织构强度有关。
图9 不同拉伸温度下定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金(0001)极图
Fig. 9 (0001) pole figure of directionally solidified Mg-6.52Zn-0.67Y alloy at different stretching temperatures
图10 切应力分析图
Fig. 10 Shear stress analysis diagram
综上所述， Mg-6.52Zn-0.67Y合金经定向凝固后获得具有特定晶粒取向(择优生长晶面为(110)，生长方向为<0001>)的柱状晶组织，拉伸时因拉伸方向与c轴平行，基面处于硬取向，而锥面则处于较有利于软取向，故在拉伸时锥面滑移系更易被启动；而大量{102}拉伸孪晶的存在，虽不会对基面滑移产生影响，但确能促进棱柱面滑移系启动，而{103}和{101}压缩孪晶在形变过程中转动角度分别为64°和56°，改变晶粒取向，使硬取向的晶粒逐渐转向软取向开始滑移，故定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金在150 ℃拉伸下其δ高达27%，拉伸断口存在尺寸较小的扇形解理面，扇形解理边界出现韧窝带，其断裂机制为韧性断裂和准解理断裂。当拉伸温度高于250 ℃时，由于锥面滑移系在形变过程中占主导地位，且棱柱面滑移系及{102}拉伸孪晶都在形变中发挥作用，以及新动态再结晶晶粒的生成，使合金塑性进一步提高，δ超过30%，拉伸断口全部为韧窝，断裂机制为韧性断裂。
3 结论
1) 利用定向凝固技术制备了具有(110)<0001>择优取向的柱状晶Mg-6.52Zn-0.67Y合金。该合金室温拉伸下σb为196 MPa，δ为13%。随着拉伸温度升高，合金的强度下降、塑性升高，150 ℃拉伸时的σb为141 MPa，δ为27%；250和300 ℃拉伸时，合金的δ超过30%。
2) EBSD分析表明，150 ℃拉伸时的形变组织中存在约23%、宽度约为2 μm、密集排列的{102}拉伸孪晶以及少量的压缩孪晶；200 ℃拉伸时{102}孪晶尺寸增大(宽度17 μm)，平行排列的拉伸孪晶将柱状晶分割成“片层状”组织；250 ℃拉伸时{102}孪晶发生碎化，数量大幅减少；300 ℃拉伸时{102}孪晶降至1%以下。
3) 150和200 ℃拉伸时其主要形变机制为锥面、棱柱面滑移及{102}孪生和{103}、{101}孪生等共同作用，合金的断裂机制为韧性断裂和准解理复合断裂；250 ℃拉伸时对塑形变形有贡献作用的不但有锥面、棱柱面滑移和{102}孪生，还有再结晶；300℃拉伸时主要形变机制则为锥面的滑移和动态再结晶，合金的断裂机制为韧性断裂。
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High temperature mechanical properties and fracture mechanism of magnesium alloy with columnar crystal structure
XIE Hong-bin, LIN Xiao-ping, YIN Ce, WU Hou-pu, YANG Hui-ya, SHANG Yan-hong, XU Gao-peng
(School of Resources and Materials, Northeastern University at Qinhuangdao, Qinhuangdao 066004, China)
Abstract: Columnar crystal Mg-6.52Zn-0.67Y alloy with (110)<0001> preferential orientation was prepared by directional solidification technique. The deformation and fracture mechanism were investigated in directionally solidified alloy through stretch test at room temperature and high temperature by using SEM, XRD and EBSD analysis methods. The results show that, directionally solidified Mg-6.52Zn-0.67Y alloy at room temperature has a certain uniform plastic deformation capacity because its yield strength and tensile strength are 124 MPa and 196 MPa, respectively, and its elongation is 13%. With the increase of the tensile temperature, the strength of the alloy decreases, the plasticity increases. At 150 ℃, the tensile strength is 146 MPa and the elongation increases to 27%. At 300 ℃, the tensile strength is down to 73 MPa and the elongation is up to 35%. The deformation mechanism is not only pyramidal, prismatic slip but also {102} and {101} twins twin jointly, and the fracture mechanism is a mixture cracking mechanism (ductile fracture and quasi cleavage fracture) at 150 ℃ or 200 ℃. With the tensile temperature reaches to 300 ℃, the deformation mechanism is pyramidal slip and dynamic recrystallization, and the fracture mechanism is ductile fracture.
Key words: Mg-Zn-Y alloy; directional solidification; deformation mechanism; fracture mechanism
Foundation item: Project (51675092, 51775099) supported by the National Natural Science Foundation of China； Project (E2014501123) supported by the Natural Science Fund of Hebei Province, China
Received date: 2016-07-15; Accepted date: 2016-11-28
Corresponding author: LIN Xiao-ping; Tel: +86-335-8056792；E-mail: lxping3588@163.com
(编辑 何学锋)
基金项目：国家自然科学基金资助项目(51675092, 51775099)；河北省自然科学基金资助项目(E2014501123)
收稿日期：2016-07-15；修订日期：2016-11-28
通信作者：林小娉，教授，博士；电话：0335-8056792；E-mail：lxping3588@163.com
