DOI: 10.11817/j.ysxb.1004.0609.2021-37729

基于正交试验的碱基-磷石膏胶结充填体配比优化

赵风文¹，胡建华¹，曾平平¹，王学梁²，赵  磊²

(1. 中南大学 资源与安全工程学院，长沙 410083；

2. 湖北三宁矿业有限公司，宜昌 443100)

摘  要：磷石膏为骨料的充填工艺是采空区和固废处理方式之一，磷石膏的化学活性是影响充填效果的关键。以某矿拟开展的磷石膏充填料为对象，利用生石灰碱基作为激活剂，采用正交实验法设计16组配比组合进行试验。通过极差法分析单一指标(坍落度、3 d强度、7 d强度和28 d强度)下的最优配比，并利用矩阵分析法实现多目标综合分析优化，得到可行的优化组合配比，运用指标值预估法预测最终配比的力学特征值。结果表明：1)在各单一指标下第一主要影响因素均为磷石膏含量，而在坍落度、3 d强度和7 d强度三种指标下第二主要影响因素均为料浆浓度，在28 d强度指标下第二主要影响因素为石灰含量。2) 多目标优化选择的充填体配比参数为磷石膏含量(质量分数)20%、水泥与尾矿比1:6、料浆浓度(质量分数)80%、石灰含量(质量分数)1%，充填体的力学特性预估值为坍落度10.1936 cm、3 d强度0.6108 MPa、7 d强度1.2734 MPa、28 d强度2.5748 MPa。3) 建立不同因素的影响关系模型图，各指标值（坍落度、3 d强度和7 d强度）与主要影响因素之间均符合Z=Ax²+By²+Cx+Dy+Exy+F关系。

关键词：正交试验；极差法；矩阵分析法；指标值预估；关系模型

文章编号：1004-0609(2021)-04-1096-10　　     中图分类号：TD851　　     文献标志码：A

引文格式：赵风文, 胡建华, 曾平平, 等. 基于正交试验的碱基-磷石膏胶结充填体配比优化[J]. 中国有色金属学报, 2021, 31(4): 1096-1105. DOI: 10.11817/j.ysxb.1004.0609.2021-37729

ZHAO Feng-wen, HU Jian-hua, ZENG Ping-ping, et al. Optimization research of base-phosphogypsum cemented backfill ratio based on orthogonal test[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2021, 31(4): 1096-1105. DOI: 10.11817/j.ysxb.1004.0609.2021-37729

磷石膏作为磷化工的固体废弃物，其堆放不仅占用大量的土地还污染环境。将磷石膏作为充填体原料充填到矿山采空区，既可以解决环境污染问题，又可以解决采空区填充问题。如将原状磷石膏加入充填体，化学活性未能被激发，其仅起到骨料支撑作用，磷石膏的利用率被降低。研究表明，磷石膏可以通过适当的方式处理以激发其活性。刘一锴等^[1]利用水洗预处理法大大改善了磷石膏基充填体的工作性能和力学性能。还有学者利用NaOH、石灰和芒硝等碱性剂处理磷石膏制作充填胶凝材料^[2-5]，其中石灰不仅可以和磷石膏中的部分氧化物发生少量的火山灰反应，还可以与水生成Ca(OH)₂，从而与磷石膏中的残余酸发生反应，消除磷石膏的酸性^[6]。

磷石膏作为充填体材料时，其添加量的多少对充填体工作性能和力学性能有重要影响。因此，在工业应用前必须开展不同因素和水平的实验室试验，确定最佳配比。正交试验可以解决多因素多水平试验问题，降低试验次数。胡建华等^[7]运用正交试验方法获取了结块矿石诱导跌落冲击崩解的因素响应规律，并得出在诱导跌落冲击破碎崩解中，各因素变化与崩解率之间存在一种非线性关系。王新民等^[8]利用正交试验研究了灰砂质量比、固相质量分数和温度对充填料浆各性能的影响并得到最优配比。李夕兵等^[9]采用正交试验对固体含量、磷石膏-黏结剂比、搅拌时间和搅拌速度四个因素以及每个因素的四个水平进行了分析。其中，正交试验的结果分析十分重要，包括直观分析法、极差法、方差法和矩阵分析法等。李地元等^[10]利用直观分析法和方差法对充填体在不同料浆配比、不同料浆浓度、不同废石质量比例、不同废石与料浆的组合方式下的28 d强度进行了分析。兰文涛等^[11]则利用极差法分析了在不同龄期下充填材料强度影响因素的主次顺序。以上分析方法适用于单指标的分析比较，而对于多指标问题，其结果会出现最优解不一致现象，从而使问题复杂化。矩阵分析法是多指标单一化分析方法之一。张子建等^[12]以陶粒混凝土正交试验为例，开展了矩阵分析法的研究。

为解决某矿拟开展磷石膏充填工艺的组合配比优化，以碱基激发磷石膏为充填体原材料，采用正交试验设计配比试验方案。在通过极差法分析每种指标(坍落度、3 d强度、7 d强度和28 d强度)影响因素的主次顺序以及最优配比基础上，利用多指标单一化的矩阵分析法确定最终配比，并运用指标值预估法预估最终配比充填体的力学特性参数。最后，利用关系模型对影响因素与各指标值间的关系进行分析，研究不同影响因素对指标值的影响效果，从而为矿山工程实践提供配比理论指导。

1  实验

1.1  实验材料

尾矿、尾泥、磷石膏和粉煤灰来自三宁矿业某矿；普通硅酸盐水泥来自长沙新星水泥厂；石灰来自市售，其中CaO质量分数为85%；实验用水为自来水。使用筛分法、激光粒度仪、X射线荧光光谱(XRF)和X射线衍射(XRD)对上述实验材料进行物理性质分析，其粒径分布(见图1和表1)及物理性质和矿物成分(见表2和表3)。

图1  磷石膏、粉煤灰和尾泥的粒径分布

Fig. 1  Particle size distribution of phosphogypsum, fly ash and tailing sludge

表1  尾矿粒径分布

Table 1  Particle size distribution of tailings

1.2  实验方法

1.2.1  试验方案

尾矿和尾泥作为充填骨料，硅酸盐水泥和粉煤灰作为胶结材料，石灰作为磷石膏激活剂。以坍落度和单轴抗压强度（3d、7d和28d）作为评价指标，设置四因素(磷石膏含量、灰砂比、料浆浓度和石灰含量)四水平的正交试验(见表4)。

表2  试验材料物理性质

Table 2  Physical properties of test materials

充填体试样制作与养护流程如下：利用d50 mm×100 mm圆柱模具将不同配比料浆制成标准试样，按照正交表分为16组，依次标记为A₁~A₁₆，每组9块，共144块。将试样进行巷道环境条件下(温度(17±2) ℃，湿度(75±5)%)自然养护。灌模前进行坍落度测试，分别进行第3 d、第7 d和第28 d的单轴抗压强度试验。

1.2.2  试验测试

1) 坍落度测试

采用上口直径50 mm，下口直径100 mm，桶高150 mm的坍落度桶。分三层将料浆装入桶内，每层用捣棒捣实，然后将桶顶抹平，最后小心垂直提起坍落度桶，记录坍落体高度，算出坍落度数值。

2) 单轴压缩测试

采用济南中路昌鲁制01000405号压力试验机。将试样放置在承压板中央，设置加载速率0.2 kN/s，进行单轴抗压强度测试，计算得到试样单轴抗压强度值。实验过程如图2所示。

表3  试验材料矿物成分

Table 3  Mineral composition of test materials

表4  磷石膏充填配比正交试验表

Table 4  Header of orthogonal test table

图2  实验流程图

Fig. 2  Experimental flowchart

2  结果与分析

2.1  实验结果

坍落度是充填材料屈服应力的一个重要指标，能够表征充填材料的流动性^[13]，是矿山充填管道输运的重要参数。充填材料填充到采空区，既实现充填空区体积，又通过充填体强度支撑采场作用。充填材料强度主要采用单轴抗压强度。通过上述试验测量并计算获得了坍落度和单轴抗压强度参数，如表5。由表5可以发现，随着养护时间的增加，单轴抗压强度呈增大趋势；不同因素对指标的影响各不相同。结合正交试验表可以发现，当因素对指标值影响较大时，该因素与试验结果存在一定的关系。

表5  充填材料的坍落度和单轴抗压强度

Table 5  Slump and uniaxial compressive strength of filling materials

2.2  结果分析

2.2.1  极差分析

极差分析法简称R法，在正交试验结果分析中某因素的R值越大，说明该因素对试验指标的影响越大。因此，可以根据R的大小来判断因素重要性的主次。极差（R）的计算公式如下：

                                      (1)

   (2)

式中：K_mn为第m个因素的第n水平上所对应指标的平均值；P_i为指标值；R_m为第m个因素的极差值。

由式(1)和(2)计算出坍落度和各龄期单轴抗压强度的极差，如表6所示，表中E代表未考虑的因素(若该因素的极差大于已知因素，则说明还有更重要的因素没有考虑到，反之亦然)。将各因素的极差值进行标准化处理，得出图3结果。从表6可以看出，以坍落度为指标时，影响因素的主次顺序为：A(磷石膏含量)＞C(料浆浓度)＞B(灰砂比)＞D(石灰含量)＞E(其他因素)。其中未考虑的因素影响并不大，根据K大小选取最优解为A₁B₄C₁D₁。以3 d单轴抗压强度为指标时，影响因素的主次顺序为：A(磷石膏含量)＞C(料浆浓度)＞B(灰砂比)＞E(其他因素)＞D(石灰含量)。其中未考虑的因素影响并不大，根据K大小选取最优解为A₁B₃C₄D₃。以7 d单轴抗压强度为指标时，影响因素的主次顺序为：A(磷石膏含量)＞C(料浆浓度)＞B(灰砂比)＞D(石灰含 量)＞E(其他因素)。其中未考虑的因素影响并不大，根据K大小选取最优解为A₁B₁C₄D₂。以28 d单轴抗压强度为指标时，影响因素的主次顺序为：A(磷石膏含量)＞D(石灰含量)＞C(料浆浓度)＞E(其他因素)＞B(灰砂比)。其中未考虑的因素影响并不大，根据K大小选取最优解为A₂B₃C₄D₁。从图3中可以看出，A和C(28 d强度时为A和D)的极差比B、D和E(28 d强度时为B、C和E)的极差大很多。因此，将极差大的因素定义为主要影响因素，将极差小的因素定义为次要影响因素。从图3中还可以看出，第一主要影响因素始终是磷石膏含量，而第二主要影响因素则在28 d强度为指标时发生了改变。说明磷石膏含量始终是影响指标的第一主要因素，而料浆浓度在前期指标中占第二主要影响，在后期指标中不再占第二主要影响，此时石灰含量占第二主要影响。从图3中也可以看到，料浆浓度随着养护时间的增加所占比例逐渐减小，而石灰含量所占比例逐渐增加，说明料浆浓度的影响随养护时间越来越不重要，石灰含量变得越来越重要。表明后期石灰激活磷石膏对指标产生重要影响，石灰逐渐起作用。

表6  在各指标中各因素极差值

Table 6  Extreme value of each factor in each indicator

图3  不同指标中各因素极差占比

Fig. 3  Proportion of each factor in each indicator

2.2.2  主要因素与指标间的关系模型分析

通过极差法可知，主要影响因素比次要影响因素极差大许多，说明主要影响因素对指标具有重要意义。现在只考虑主要影响因素与指标之间的关系，通过建立关系模型来分析在主要因素影响下指标是如何变化的以及它们之间的函数关系，从而对极差法的最优解加以印证。图4所示为各指标与主要因素之间的关系模型。由于有些28 d强度数据出现突增，使拟合出来的曲面出现异常，导致无法拟合出合适的曲面。从图4中可以看出，前三个指标与因素间的拟合关系很好，它们间的关系如下：

        (3)

式中：Z₁为坍落度指标值，cm；Z₂为3 d强度指标值，MPa；Z₃为7 d强度指标值，MPa；x为磷石膏含量(质量分数)，%；y为料浆浓度(质量分数)，%。

随着磷石膏含量的增加，坍落度、3 d和7 d抗压强度均具有减小的趋势，但7 d抗压强度个别值在磷石膏含量20%时出现突增，而28 d抗压强度值均在磷石膏含量20%时出现最大值。这是因为前期磷石膏只是起到填充作用，后期石灰激发了部分磷石膏并发生化学反应，使得一定磷石膏含量条件下导致强度增加。从影响因素中也可以看出，后期石灰含量影响比料浆浓度影响重要，28 d强度时次要影响因素由料浆浓度变为石灰含量。由于磷石膏含量是最主要的影响因素，并且磷石膏含量越多，强度降低越大，过多的磷石膏使得强度显著降低。然而，此时磷石膏与石灰发生反应比较明显，影响较大，使得强度产生少量增加的现象。磷石膏与石灰反应量越多，强度增加就会越大，在磷石膏含量为20%时强度最大，由此出现了图4(d)中的现象。从图4中还可以发现，料浆浓度的影响规律并不统一，坍落度随着料浆浓度的增加而减小，3 d和7 d抗压强度随着料浆浓度增加而增加，28 d强度大部分随着石灰含量的增加而减小。按图4中趋势所得，获得最大坍落度时主要因素的配比为磷石膏含量和料浆浓度均为最低(即A₁和C₁)；获得3 d和7 d抗压强度最大时主要因素的配比均为磷石膏含量最低和料浆浓度最高(即A₁和C₄)；获得28 d抗压强度最大时主要因素的配比为磷石膏含量20%和石灰含量1%(即A₂和D₁)。该结果与极差法得到的结果一致。

图4  各指标与主要因素间的关系

Fig. 4  Relationship between each indicator and main factors

2.2.3  矩阵分析

矩阵分析法是一种客观的数据处理方法，其通过设置权矩阵的形式对直观分析试验结果进行处理，分析过程中不直接使用各组试验结果，主要通过对直观分析数据进行计算和对比。并且矩阵分析法主要用来处理多指标问题，能够将多个指标单一化，使多指标问题简单化。根据矩阵分析结果，可直接得出多指标下的最优结果，每个指标下最优数值的大小可判断因素重要性顺序。本文利用其多指标单一化特点将坍落度、3 d抗压强度、7 d抗压强度和28 d抗压强度4个指标单一化，获取4个指标下的最优配比以及该配比下的因素影响重要性顺序。该方法结构包括三层：指标层、因素层和水平层，其具体过程如下^[14]：

首先建立指标层，矩阵M如下：

                  (4)

式中：当指标值越大越好时，K_mn为第m个因素的第n水平上所对应指标的总和；当指标值越小越好时，K_mn为第m个因素的第n水平上所对应指标总和的倒数。

再建立因素层矩阵T如下：

                        (5)

最后建立水平层矩阵E如下：

                                 (6)

在p个指标中第i个指标的矩阵为

                               (7)

最终结果为

                       (8)

根据以上公式可以计算出结果，如表7所列。从表中可以看出，每个指标及指标均值下的结果总和为1，说明每个指标的重要性一致。在各指标重要性一致的条件下，各因素各水平下指标均值最大值分别为A₂(0.1254)、B₃(0.0356)、C₄(0.0722)、D₁(0.0386)和E₂(0.0215)。根据各数值大小可以判断出影响因素重要性顺序为A＞C＞D＞B＞E，并且未考虑的因素影响并不大。因此，最优解为A₂B₃C₄D₁。

2.2.4  指标值预估

指标值预估是指按照已确定的方案通过特定公式进行各指标值预估，其一般计算公式如下^[15]：

                  (9)

式中：为指标值预估值；为试验数据值的总平均值；a_i、b_j、c_k、d_l为各因素在最优水平下的效应值。

表7  矩阵分析结果值

Table 7  Matrix analysis results

其中，各效应值计算如下：

                              (10)

式中：A_i、B_j、C_k、D_l为各因素在最优水平下的指标平均值。

将式(8)代入式(7)可得如下公式：

                        (11)

式中：m为因素数；V_i为各因素所选水平对应的指标平均值。

根据以上公式可以求出各最优解的预估值，其中以矩阵分析法得出的最优解为例计算结果如表8所列，各最优解预估值结果如表9所列。从表9中可以看出，根据坍落度得出的最优解的预估值中坍最优解中预估值的坍落度、3 d和7 d抗压强度都相似，但是28 d抗压强度明显不同，其中最优解A₂B₃C₄D₁的抗压强度最大。因此，矩阵分析法得到的最优解的预估值最好。

表8  矩阵分析法最优解的预估值过程及结果

Table 8  Process and results of optimal solution estimation by matrix analysis method

表9  各最优解的预估值

Table 9  Estimated values of each optimal solution

最优解中预估值的坍落度、3 d和7 d抗压强度都相似，但是28 d抗压强度明显不同，其中最优解A₂B₃C₄D₁的抗压强度最大。因此，矩阵分析法得到的最优解的预估值最好。

3  结论

1) 极差法分析试验结果表明，各项指标的第一主要影响因素始终是磷石膏含量，而第二主要影响因素对坍落度、3 d强度和7 d强度三项指标来说为料浆浓度，对28 d强度来说为石灰含量。利用极差值标准化可得出磷石膏含量所占比例始终最大，料浆浓度所占比例随着养护时间的增加逐渐减小，而石灰含量所占比例逐渐增加，说明磷石膏含量始终是最主要的影响因素，料浆浓度的影响随养护时间延长变得越来越不重要，而石灰含量的影响变得越来越重要。

2) 利用矩阵分析法优化得到的充填体最终配比为：磷石膏含量20%，水泥与尾矿比1:6，料浆浓度80%，生石灰含量1%；运用指标值预估法计算得到该配比下的指标值分别是坍落度10.1936 cm，3 d强度0.6108 MPa，7 d强度1.2734 MPa，28 d强度2.5748 MPa，在理论计算下，该配比的预估结果满足矿山生产实际的需求。

3) 通过建立各指标与影响因素间的关系模型可以观察到随着磷石膏含量的增加，坍落度、3 d和7 d抗压强度均具有减小的趋势，而7 d抗压强度个别值在磷石膏含量20%时出现突增，28 d抗压强度值均在磷石膏含量20%时出现最大值。但是次要影响因素的影响规律并不统一，坍落度随着料浆浓度的增加而减小，3 d和7 d抗压强度随着料浆浓度的增加而增加，28 d抗压强度大部分随着石灰含量的增加而减小。

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Optimization research of base-phosphogypsum cemented

backfill ratio based on orthogonal test

ZHAO Feng-wen¹, HU Jian-hua¹, ZENG Ping-ping¹, WANG Xue-liang², ZHAO Lei²

(1. School of Resources and Safety Engineering, Central South University, Changsha 410081, China;

2. Hubei Sanning Mining Co., Ltd., Yichang 443100, China)

Abstract: The filling technology of phosphogypsum as aggregate is one of the treatment methods of goaf and solid waste, and phosphogypsum’s chemical activity is the key to affect the filling effect. Taking phosphogypsum filling to be carried out in a mine as the object，and the base in quicklime was used as an activator. According to the orthogonal experiment method, 16 groups of ratios were designed to carry out combined experiments. The range method was used to analyze the optimal ratio under each index (slump, 3 d compressive strength, 7 d compressive strength and 28 d compressive strength), and the matrix analysis method was used to analysis and optimize to obtain the feasible optimal ratio, and the index value prediction method was used to predict the mechanical characteristic value of the final ratio. The results indicate that: 1) The content of phosphogypsum is the first main influencing factor under various indexes, and the second main influencing factors for the three indexes of slump, 3 d strength and 7 d strength next time are the slurry concentration. Under the 28 d strength index, the second main influencing factor is lime content. 2) The final parameters of the optimally selected backfill are as follows: phosphogypsum of 20%, cement to tailings ratio of 1:6, slurry concentration of 80%, and quicklime of 1%. Its estimated values of mechanical properties are slump of 10.1936 cm, 3 d strength of 0.6108 MPa, 7 d strength of 1.2734 MPa, 28 d strength of 2.5748 MPa. 3) The influence relation model of different factors is established. The relationship between various index values (slump, 3 d strength and 7 d strength) and the main influencing factors are in accordance with the relationship of Z=Ax²+By²+Cx+Dy+Exy+F.

Key words: orthogonal test; range method; matrix analysis method; index value prediction method; relationship model

Foundation item: Project(41672298) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (2017YFC0602901) supported by the National Key Research and Development Program of China

Received date: 2020-03-18; Accepted date: 2020-12-04

Corresponding author: HU Jian-hua; Tel: +86-13787056402; E-mail: hujh21@csu.edu.cn

(编辑  王  超)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(41672298)；国家重点研发计划资助项目(2017YFC0602901)

收稿日期：2020-03-18；修订日期：2020-12-04

通信作者：胡建华，博士，教授；电话：13787056402；E-mail：hujh21@csu.edu.cn