柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品和水发食品中4种脂肪胺
来源期刊:分析试验室2013年第3期
论文作者:谢娟 李晓辉 王瑶 李明川 史莹 曾力 卢丹 孙成均
文章页码:93 - 97
关键词:高效液相色谱法;柱前紫外衍生;水产品;水发食品;脂肪胺;
摘 要:建立水产品和水发食品中甲胺、乙胺、二甲胺和二乙胺的柱前衍生-高效液相色谱同时测定方法。样品经10%三氯乙酸匀浆、离心后,取上清液与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)在0.10 mol/L四硼酸钠溶液中反应生成具有紫外吸收的衍生产物,然后以C18柱为分离柱、甲醇-水为流动相,流速梯度洗脱分离,以DAD检测器在265nm波长处检测,标准曲线法定量。4种脂肪胺衍生产物在16 min内可完全分离。在0.5~25μg/mL浓度范围内,各物质的质量浓度与色谱峰面积均具有良好线性关系(r>0.999),方法检出限分别为:甲胺0.05 mg/kg、乙胺0.21 mg/kg、二甲胺0.29 mg/kg、二乙胺0.80 mg/kg。方法的加标回收率为88.1%~100.7%,相对标准差均小于5%。方法可用于水产品和水发食品中4种脂肪胺的同时快速测定。
谢娟1,2,李晓辉3,王瑶3,李明川3,史莹1,2,曾力1,2,卢丹1,2,孙成均1,2
1. 四川大学华西公共卫生学院2. 食品安全监测与风险评估四川省重点实验室3. 成都市疾病预防控制中心
摘 要:建立水产品和水发食品中甲胺、乙胺、二甲胺和二乙胺的柱前衍生-高效液相色谱同时测定方法。样品经10%三氯乙酸匀浆、离心后,取上清液与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)在0.10 mol/L四硼酸钠溶液中反应生成具有紫外吸收的衍生产物,然后以C18柱为分离柱、甲醇-水为流动相,流速梯度洗脱分离,以DAD检测器在265nm波长处检测,标准曲线法定量。4种脂肪胺衍生产物在16 min内可完全分离。在0.5~25μg/mL浓度范围内,各物质的质量浓度与色谱峰面积均具有良好线性关系(r>0.999),方法检出限分别为:甲胺0.05 mg/kg、乙胺0.21 mg/kg、二甲胺0.29 mg/kg、二乙胺0.80 mg/kg。方法的加标回收率为88.1%~100.7%,相对标准差均小于5%。方法可用于水产品和水发食品中4种脂肪胺的同时快速测定。
关键词:高效液相色谱法;柱前紫外衍生;水产品;水发食品;脂肪胺;