硅钼黄分光光度法测定硅微粉中二氧化硅
来源期刊：冶金分析2009年第10期
论文作者：庄源益 刘瑜 刘丽娟 张娜 金朝晖 李勇超
关键词：二氧化硅; 硅微粉; 钼酸铵; 分光光度法;
摘 要：针对硅微粉中SiO2含量较高且含Fe、Al等杂质的特点,本文研究了一种用无水K2CO3和KOH作熔融剂,钼酸铵作显色剂并用分光光度法测定二氧化硅含量的新方法.实验结果表明,在0.1～0.3 mol/L的酸度下,正硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸(硅钼黄),选择硅钼黄的吸收波长在410 nm处,表观摩尔吸光系数为8.77×106 L·mol-1·cm-1.SiO2浓度在0～1.0 mg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999 6,检出限为0.052 μg/mL.本法适用于硅微粉中二氧化硅含量的测定,回收率在99%～101%之间,相对标准偏差(RSD)控制在0.79%～1.8%(n=6)范围内,测定结果与X射线荧光光谱法的结果相一致.该方法亦可推广用于其他高含量二氧化硅样品的测定.
庄源益1，刘瑜1，刘丽娟1，张娜1，金朝晖1，李勇超1
(1.南开大学环境科学与工程学院,天津,300071;
2.环境污染过程与基准教育部重点实验室,南开大学,天津,300071)
摘要:针对硅微粉中SiO2含量较高且含Fe、Al等杂质的特点,本文研究了一种用无水K2CO3和KOH作熔融剂,钼酸铵作显色剂并用分光光度法测定二氧化硅含量的新方法.实验结果表明,在0.1～0.3 mol/L的酸度下,正硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸(硅钼黄),选择硅钼黄的吸收波长在410 nm处,表观摩尔吸光系数为8.77×106 L·mol-1·cm-1.SiO2浓度在0～1.0 mg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999 6,检出限为0.052 μg/mL.本法适用于硅微粉中二氧化硅含量的测定,回收率在99%～101%之间,相对标准偏差(RSD)控制在0.79%～1.8%(n=6)范围内,测定结果与X射线荧光光谱法的结果相一致.该方法亦可推广用于其他高含量二氧化硅样品的测定.
关键词:二氧化硅; 硅微粉; 钼酸铵; 分光光度法;
【全文内容正在添加中】
