稀有金属 2004,(01),139-141 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2004.01.035

X射线法测试Be应力的影响因素分析

董平

中国工程物理研究院,中国工程物理研究院 四川绵阳621900 ,四川绵阳621900

摘 要：

根据X射线法测量应力原理 , 结合Be力学参数特点 , 分析了衍射晶面选择、应力梯度以及覆盖物等对应力测量结果的影响 , 同时还分析了铍材性能和处理工艺对应力的影响。结果表明 , 衍射晶面、应力梯度和处理工艺对应力值变化影响很大 , 测试结果不确定度相对较大。

关键词：

铍;残余应力;X射线应力分析;

中图分类号： TG115

收稿日期：2003-09-20

Effects on Measured Stress in Be by X-Ray Stress Analysis

Abstract：

Based on principle of measured stress by X ray and Be mechanical properties, the effects of crystal orientation and stress gradient and the cover on measured stress value were studied. The mechanical properties and processing of Be were also investigated. The results show that the measured stresses are strongly affected by crystal orientation and stress gradient and processing. The uncertainty of stresses result is relatively serious.

Keyword：

beryllium; residual stress; X ray stress analysis;

Received： 2003-09-20

Be是高硬度和高脆性材料, 变形小, 很容易产生应力聚集。 在成型、 加工、 焊件等制造和热处理过程中, 往往产生很大的残余应力, 会导致精加工后的零件产生变形和断裂, 给工程带来隐患。 测量铍的残余应力显然是很重要的。

由于机加和热处理经历了许多过程, 使得产生应力的原因变得复杂, 分布不均匀; 工件测量时要求是无损的; 这些都给测量带来很大困难。 应力测量方法归纳起来分为两大类: 物理的和机械的。 常见的物理方法如: X射线衍射法、 超声法, 是无损的; 但都存在着影响测量精度的因素较多。 常见的机械方法如: 盲孔法、 逐次去层法、 切割法, 都用电阻应变计作敏感元件, 是有损的。 目前X射线衍射法、 超声法等已应用于铍的应力测量中, 对检测铍件的加工质量提供了非常有用的数据, 但正如上所述, 这些物理方法都存在着许多影响测量精度的因素, 如X射线衍射法需要无应力校准样等。 影响测量精度的因素有两大类: 测量方法带来的影响和Be本身力学参数特点的影响。 Be容易产生应力, 而且应力分布又不均匀, 这给测量带来了不确定因素。 铍的结构和力学参数是各向异性, 且较明显; Be为六方结构, 对称性较低。

1 被测材料衍射晶面的选取

X2001应力分析仪对膜层内应力进行测量是基于X射线衍射原理测量材料的内应力, 仪器采用modified-Ψ衍射几何, 采用交相关方法确定衍射峰位。 该仪器的应力计算公式 (1) 是:

σ=-π360?E1+ν?cosθsin3θ??(2θ)?(sin2ψ)???(1)

式中: σ为测试应力, E和ν为衍射晶面的弹性模量和泊松比, E1+ν 称为弹性常数, θ为布拉格角, ψ为侧倾角。 通过测得 ?(2θ)?(sin2ψ) (即2θ对sin²ψ的斜率) 来计算σ。表达式 -π360?E1+ν?cosθsin3θ (应力常数) 的值反映了2θ对应衍射晶面的应力敏感程度。

X射线应力测试方法是根据晶面的应力常数, 通过测量被测材料某个晶面的弹性应变来计算应力值的。 对于Be, 各晶面应力常数各向异性十分明显 ^[2] , 见表1, 选取不同晶面, 应力常数差别较大, 最大差别达到1.94倍。 应力常数不同必然导致实测应力值有所差别。

表1 各晶面弹性常数和应力常数

Table 1 Elastic constants and stress constants of crystal orientations

X射线	衍射面 (hkl)	应力常数/ (MPa/ (°) )	弹性常数/GPa
FeKα	103	-680.18	204.47
	200	-454.26	233.22
VKα	102	-879.49	252.03
CoKα	112	-627.40	155.46
	201	-537.11	146.85

由于材料表层应力与体层应力不同, 在表面存在应力梯度, 并且X射线对不同晶面的穿透能力不一样, 如表2所示, 所表征的应力值随深度不同而不同, 会对应力值测试产生影响。 X射线对铍材穿透能力强, 这种影响更明显。 选取不同靶材VK_α, FeK_α, CoK_α测试铍的应力值, 其产生的X射线对铍不同晶面 (102) , (103) , (201) 的有效穿透深度根据文献 [ 1] 可计算得到, 分别为: 0.366, 0.740, 0.900 nm, 因而用这种方法测得的应力值反映了不同深度处应力值的大小。 结果如表3, 压应力随深度增大而变小, 且表层和体层应力值差别很大, 几乎达到2～5倍。

因而选择不同晶面, 不仅应力常数不同, 而且所表征的应力值与穿透深度有关, 这二者共同决定所测应力值的大小。 选取某铍材样品, 选取 (200) 和 (103) 晶面, 对同一点进行应力值测试, 测试结果见表4。 由此可见, 应力值差别很大, 首先由于应力常数有一定差别, 会导致应力值差别; 其次, 样品内不同深度处应力还有差别, 此样品表层张应力比内部张应力大, 所以导致选取 (103) 晶面测得应力值比 (200) 晶面大。

表2 X射线对不同晶面的穿透能力

Table 2 Penetrations of of X-ray through crystal orientations

X射线	衍射晶面 (hkl)	衍射角2θ/ (°)	有效穿透深度/mm
FeKα	103	142.3	0.740
	200	155.9	0.800
VKα	102	140.9	0.366
CoKα	112	136.5	0.876
	201	139.5	0.900

表3 穿透深度对应力值的影响

Table 3 Penetrate Depth effect on stresses

	VKα	FeKα	CoKα
穿透深度/㎜	0.366	0.740	0.900
应力/MPa	-157.4	-85.7	-28.7
	-147.8	-89.9	-73.3

表4 同一点处用不同晶面测试多次应力值

Table 4 Stresses measured with different crystal orientations

所测次数	Be (200) /MPa	Be (103) /MPa
1	120.6	250.7
2	139.9	247.9
3	113.0	223.9
4	122.5	232.1
平均值	124	238.7

2 聚乙烯膜对样品残余应力测试的影响

有时样品表面需要覆盖一层保护膜后才能测试应力值, 显然对应力值结果产生影响。 覆盖膜后, 衍射角向低角方向偏移, 且Ψ增大, 衍射角偏移随之增大, 从而2θ-sin²Ψ曲线斜率发生改变, 导致残余应力测试结果发生变化, 反映在校准距离D值增加。 假设聚乙烯膜厚度t为0.1 nm, 采用Fe 靶测铍 (103) 面, 根据式 (1) 可计算衍射角偏移量为:

Δ(2θ)=180tπDcosψsin2θ???(2)

而应力值变化为:

Δσ=0.01646E1+ν?t?ctg2θ???(3)

对于铍样, 代入其他参数值, 则有应力修正公式:

σ_true=σ_e-45.01 (4)

σ_true为样品的真实应力, MPa; σ_e为样品覆盖聚乙烯膜后的实测应力, MPa。

3 Be力学参数和工艺特点对测试应力值的影响

Be由于不易变形, 应力容易聚集, 因而应力的存在十分普遍且分布不均。 铍的力学性能如弹性模量和泊松比受晶粒大小影响十分明显 ^[3] , 并且与成型工艺有关。 机加工、 热处理和连接工艺是应力产生的主要原因。 因而经过这些工艺后, 铍材的应力状态是十分复杂的。 另外在特定环境下应力随时间释放的影响, 也是不可忽视的原因之一。

由于以上原因的存在, 实测的铍应力状态数据比较复杂, 需要加以分析。 如其他材料一样, 机加后的铍应力为压应力, 经过去应力处理后, 应力值可控制在较小范围。 经一定工艺处理后铍应力转为张应力。 铍材应力分布较不均匀, 测量不同部位应力值有时差别较大。

4 测试应力结果的不确定度分析

测量铍和α-Fe的应力值, 应力的绝对值显然不同, 但多次测得同一点的应力值波动随不同材料而不同, 尤以铍材应力值波动最大, 铍应力值不确定度比铁应力值不确定大很多, 见表5。 标准不确定度和扩展不确定度是按GJB3756-99极差法来计算的, 扩展不确定度只考虑测量的重复性的影响。 铍材各向异性非常大, 材料结构和应力不均可能是造成这种现象的原因。

表5 X射线法测试不同材料应力值及不确定度

Table 5 Stress uncertainty of different materials

所测次数	Be (200) /MPa	α-Fe/MPa
1	120.6	-47.9
2	139.9	-44.9
3	113.0	-43.6
4	122.5	-46.7
平均值	124	-45.8
标准不确定度	13.06	2.09
扩展不确定度 (k=2.5)	32.65	5.23

5 结 论

通过分析, X射线法测试Be应力值受诸多因素的影响。 衍射晶面、 应力梯度和处理工艺对应力值变化影响很大。 利用X射线法测试获得的铍应力值, 应结合测试条件和处理工艺来分析测量值。 对于Be, 测试应力值相对于其他材料不确定度大, 测试结果存在较大波动。

参考文献

[1] 　KorhonenMA .　OntheImprovementoftheAccuracyofStressMea surementbyX RayCameraMethods.Ph.D .Thesis, Helsinkiuniversi tyofTechnology, 1980.

[2] 　董　平.　铍材应力常数的X射线法测试[A].中国工程物理研究院2002年材料科学与工程年会[C].绵阳, 2002.1.

[3] 　王零森, 钟瑾明, 付晓旭, 等.　晶粒尺寸对等静压铍材力学性能的影响[J].中南工业大学学报, 1999, 30 (4) :395.