碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟

张红^1,2，王素梅^1,2，王丹^1,2

1. 包头稀土研究院2. 白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室

摘 要：含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%～8%（质量分数）,采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温（750℃）熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH 2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1～2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.88%～2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。

关键词：含氟铈基稀土抛光粉;氟;碱熔融;EDTA滴定;