熔融制样-X射线荧光光谱法测定连铸保护渣中7种组分
来源期刊:冶金分析2017年第4期
论文作者:赵海峰
文章页码:62 - 66
关键词:熔融制样;X射线荧光光谱法;连铸保护渣;
摘 要:连铸保护渣成分构成复杂,采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定时基体效应严重。实验采用将样品在1 100℃下灼烧2h以测定灼烧减量,选择氧化剂NH4NO3在600℃下对样品预氧化10min,然后将氧化后的样品、NH4NO3与Li2B4O7-LiBO2混合熔剂(m∶m=67∶33)按质量比为1∶2∶10的比例进行熔融制样,熔片效果良好。使用专用氧化物标准样品绘制校准曲线,以数学回归法、基本参数法和理论影响系数法消除基体效应和谱线干扰,校准曲线的相关系数均大于0.999。从而建立了熔融制样-X射线荧光光谱法快速测定连铸保护渣中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O和TFe的分析方法。对同一个连铸保护渣样品进行精密度考察,7种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于2%;准确度验证结果表明,实验方法的测定值与其他方法的测定值吻合较好。
赵海峰
江阴兴澄特种钢铁有限公司
摘 要:连铸保护渣成分构成复杂,采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定时基体效应严重。实验采用将样品在1 100℃下灼烧2h以测定灼烧减量,选择氧化剂NH4NO3在600℃下对样品预氧化10min,然后将氧化后的样品、NH4NO3与Li2B4O7-LiBO2混合熔剂(m∶m=67∶33)按质量比为1∶2∶10的比例进行熔融制样,熔片效果良好。使用专用氧化物标准样品绘制校准曲线,以数学回归法、基本参数法和理论影响系数法消除基体效应和谱线干扰,校准曲线的相关系数均大于0.999。从而建立了熔融制样-X射线荧光光谱法快速测定连铸保护渣中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O和TFe的分析方法。对同一个连铸保护渣样品进行精密度考察,7种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于2%;准确度验证结果表明,实验方法的测定值与其他方法的测定值吻合较好。
关键词:熔融制样;X射线荧光光谱法;连铸保护渣;