尼龙膜富集-可见漫反射光谱法测定人参中乙酰甲胺磷
来源期刊:理化检验-化学分册2019年第11期
论文作者:杨少杰 张圆 李晞 王志平 董胜强 杨式华 杜一平
文章页码:1292 - 1296
关键词:可见漫反射光谱法;膜富集;乙酰甲胺磷;人参;
摘 要:取人参粉末样品约1g,用7mL丙酮超声提取10min,提取液过滤后蒸缩至1.0mL,加入4mL水,1mL硫酸,40g·L-1过硫酸钾溶液5mL,小火煮沸近30min,并保持溶液体积在25~30mL之间。冷却后,用100g·L-1氢氧化钠溶液调节pH至5~8,将溶液移入50mL容量瓶中,加入26g·L-1钼酸铵溶液2.0mL,100g·L-1抗坏血酸溶液1.0mL,加水至刻度,静置10min。取此溶液5.0mL,在0.07MPa真空度下使溶液抽滤流经尼龙膜,使所生成的钼蓝吸附在尼龙膜上。抽滤结束时,取出滤膜,风干后,用可见漫反射光谱仪采集滤膜上钼蓝的可见漫反射光谱。试验测得乙酰甲胺磷(AMP)的质量浓度在0.5~5.0mg·L-1内与其对应的膜漫反射吸光度呈线性关系,其检出限(3s)为0.18mg·L-1。按所提出方法以空白人参样品为基体加入AMP标准溶液进行回收试验,测得回收率为94.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.4%~5.7%。
杨少杰1,张圆2,李晞1,王志平1,董胜强3,杨式华3,杜一平2
1. 云南省科学技术院2. 华东理工大学化学与分子工程学院上海市功能性材料化学重点实验室3. 云南同创检测技术股份有限公司
摘 要:取人参粉末样品约1g,用7mL丙酮超声提取10min,提取液过滤后蒸缩至1.0mL,加入4mL水,1mL硫酸,40g·L-1过硫酸钾溶液5mL,小火煮沸近30min,并保持溶液体积在25~30mL之间。冷却后,用100g·L-1氢氧化钠溶液调节pH至5~8,将溶液移入50mL容量瓶中,加入26g·L-1钼酸铵溶液2.0mL,100g·L-1抗坏血酸溶液1.0mL,加水至刻度,静置10min。取此溶液5.0mL,在0.07MPa真空度下使溶液抽滤流经尼龙膜,使所生成的钼蓝吸附在尼龙膜上。抽滤结束时,取出滤膜,风干后,用可见漫反射光谱仪采集滤膜上钼蓝的可见漫反射光谱。试验测得乙酰甲胺磷(AMP)的质量浓度在0.5~5.0mg·L-1内与其对应的膜漫反射吸光度呈线性关系,其检出限(3s)为0.18mg·L-1。按所提出方法以空白人参样品为基体加入AMP标准溶液进行回收试验,测得回收率为94.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.4%~5.7%。
关键词:可见漫反射光谱法;膜富集;乙酰甲胺磷;人参;