超声衍生萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中茅草枯含量
来源期刊：理化检验-化学分册2014年第4期
论文作者：张辰凌 桂建业 张莉 张永涛 李晓亚 赵国兴 田来生
文章页码：452 - 454
关键词：超声衍生萃取;气相色谱-质谱法;负化学离子源;茅草枯;土壤;
摘 要：以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品（4.0g）,石英砂（2g）,Na4-EDTA（0.2g）和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生萃取。取上清液1.0mL,吹氮至近干,加入正己烷1.0mL,再次吹氮至近干,定容至1mL,按仪器工作条件进行测定。用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离。质谱测定中用负化学离子源。线性范围为2.5200μg·kg-1,检出限（3S/N）为0.34μg·kg-1。以土壤样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.1%106%之间,测定值的相对标准偏差（n=7）在9.9%11%之间。
张辰凌，桂建业，张莉，张永涛，李晓亚，赵国兴，田来生
中国地质科学院水文地质环境地质研究所
摘 要：以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品（4.0g）,石英砂（2g）,Na4-EDTA（0.2g）和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生萃取。取上清液1.0mL,吹氮至近干,加入正己烷1.0mL,再次吹氮至近干,定容至1mL,按仪器工作条件进行测定。用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离。质谱测定中用负化学离子源。线性范围为2.5200μg·kg-1,检出限（3S/N）为0.34μg·kg-1。以土壤样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.1%106%之间,测定值的相对标准偏差（n=7）在9.9%11%之间。
关键词：超声衍生萃取;气相色谱-质谱法;负化学离子源;茅草枯;土壤;
