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气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量

来源期刊:理化检验-化学分册2018年第1期

论文作者:周小丽 郭珩 李芹 李劲光

文章页码:64 - 68

关键词:气相色谱-质谱法;微波萃取;有机磷酸酯阻燃剂;塑料;

摘    要:样品0.100 0 g置于微波萃取管中,加入乙腈15 mL,涡流振荡2 min,微波萃取20 min,冷却至室温后,收集上清液。再加入乙腈10 mL涡流振荡2 min,合并上清液。所得萃取液蒸发至近干,再用氮气吹干,用10 mL丙酮稀释。以DB-5MS色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定上述溶液中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯、三(2-氯异丙基)磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三对甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三邻甲苯酯等7种有机磷酸酯阻燃剂的含量。质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式。7种有机磷酸酯阻燃剂的线性范围均为1.00100 mg·L-1,测定下限(10S/N)为0.281.00 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.9%95.2%之间,相对标准偏差(n=9)均小于8.0%。

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气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量

周小丽,郭珩,李芹,李劲光

惠州出入境检验检疫局综合技术中心

摘 要:样品0.100 0 g置于微波萃取管中,加入乙腈15 mL,涡流振荡2 min,微波萃取20 min,冷却至室温后,收集上清液。再加入乙腈10 mL涡流振荡2 min,合并上清液。所得萃取液蒸发至近干,再用氮气吹干,用10 mL丙酮稀释。以DB-5MS色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定上述溶液中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯、三(2-氯异丙基)磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三对甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三邻甲苯酯等7种有机磷酸酯阻燃剂的含量。质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式。7种有机磷酸酯阻燃剂的线性范围均为1.00100 mg·L-1,测定下限(10S/N)为0.281.00 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.9%95.2%之间,相对标准偏差(n=9)均小于8.0%。

关键词:气相色谱-质谱法;微波萃取;有机磷酸酯阻燃剂;塑料;

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