Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金热加工图及其组织演变

祖利国¹，张晓泳^1,2，李超¹，周科朝¹，唐仁波³

(1. 中南大学 粉末冶金国家重点实验室，湖南 长沙，410083；

2. 中南大学 冶金科学与工程学院，湖南 长沙，410083；

3. 湖南金天钛业科技有限公司，湖南 常德，415001)

摘要：采用热模拟试验机对Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金进行等温压缩试验，获得变形温度为750~900 ℃和应变速率为0.001~1 s^-1时的真应力-真应变曲线，并运用修正后的试验数据建立真应变为0.7的热加工图。通过显微组织观察，分析合金的变形机理，确定热变形失稳区。研究结果表明：Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金加工温度范围较宽，当加工温度低于800 ℃且变形速率大于0.1 s^-1时易发生绝热剪切，造成流变失稳；随着变形温度升高，功率耗散因子η有增大趋势，合金的流动软化机制由动态回复逐渐变为动态再结晶，显微组织也随之细化、均匀。

关键词：Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金；高温变形；加工图；显微组织

中图分类号：TG 146.2          文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2012)08-2943-08

Hot processing map and microstructural revolution of Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe alloy

ZU Li-guo¹, ZHANG Xiao-yong^1,2, LI Chao¹, ZHOU Ke-chao¹, TANG Ren-bo³

(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;

2. School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

3. Hunan Goldsky Titanium Industry Technology Co. Ltd, Changde 415001, China)

Abstract: The hot deformation characteristics of Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe alloy were investigated between 750-900 ℃ and strain rate range of 0.01-1 s^-1 through hot compression tests. The processing map at strain of 0.7 was given according to the corrected data of true stress-strain curves, and the microstructures of deformed specimens were observed. The region of deformation instability and deformation mechanism was abtained from the map. The results show that Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe alloy can be processed in a large temperature range, while adiabatic shear appears at relatively low temperature (＜800 ℃) and high strain rate (＞0.1 s^-1). The power dissipation factor increases with the increase of the temperature, the deformation mechanism transforms from dynamic recovery to dynamic recrystallization, and the microscopic structure of the alloy is more uniform.

Key words: Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe alloy; hot deformation; processing map; microstructure

近β钛合金作为一类新型航空结构材料，具有强度高、韧性好、抗腐蚀性强、疲劳性能优良等优点，可通过改变合金成分和微观组织来调控其性能，满足飞机不同部位的服役条件^[1-4]。Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金是退火态强度最高的钛合金之一，且韧性高，塑性和淬透性强，焊接性能优异，在飞机结构中代替高强钢，用于生产模锻件^[5]。合金在热变形过程中的变形机制以及变形组织特征均影响合金的热加工性能^[6-9]。热加工图(Processing map)理论可以分析和预测材料在不同变形条件下的变形特点和变形机制(如动态回复、动态再结晶、超塑性、楔形开裂、局部流变、绝热剪切、机械孪晶等)，确定材料变形失稳区，获得热加工“安全窗口”，避免加工缺陷的产生。目前，该理论已经成功应用于多种钛合金的研究。王蕊宁等^[10]利用加工图结合显微组织确定了Ti53311S合金热变形的流变失稳区，指出最佳变形温度应控制在相变点以下，应变速率应控制在0.01~10 s^-1之间。曾卫东   等^[11]运用热加工图分析了Ti-40钛合金动态再结晶现象，发现在大应变量(≥0.6)、高应变速率(≥1 s^-1)时，材料落入流变失稳区，发生开裂或形成剪切变形带。司家勇等^[12]研究了Ti-46.5Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni合金再结晶晶粒不均匀长大和绝热剪切造成的加工失稳，指出该合金热变形温度应控制在1 090~1 110 ℃，应变速率控制在7.5×10^-3~1.3×10^-2 s^-1。然而，尚未见将加工图理论应用于Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金热变形研究的相关报道。为更好地调控微观组织，优化热加工工艺，指导Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金模锻生产，通过热加工图理论进一步研究合金热变形行为和变形机理是一种有效的方法。为此，本文作者采用热模拟试验机对Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金进行等温压缩试验，将真应力-真应变曲线中的试验结果经摩擦和温度修正后建立热加工图，并结合显微组织观察，分析合金在不同变形条件下的组织特征，以便为优化热变形参数、准确调控组织性能提供理论依据。

1  实验方法

实验所用Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金棒材由湖南金天钛业科技有限公司生产，其化学成分(质量分数)如表1所示，相变点温度θ_β 为875 ℃。合金锻棒经900 ℃保温1 h固溶处理，得到均一的β相组织(见图1(a))，X线衍射(D/MAX-2550，Cu靶的Kα线)分析结果表明样品为全β相组织(如图1(b)所示)。将固溶处理后的样品加工成直径×高为8 mm×12 mm的圆柱形试样，在Gleeble-1500热模拟试验机上进行等温压缩试验。样品与试验机压头之间垫钽片进行润滑，整个压缩过程用Ar气氛对样品进行保护，升温速率为5 ℃/s，至设定温度后保温5 min。试验温度为750~900 ℃，应变速率为0.001~1 s^-1，真应变为0.7，压缩完成后立即水淬以保留变形组织。利用电火花线切割将变形后试样沿轴向切开，并制备成金相试样，经HF，HNO₃与H₂O体积比为3:5:100的腐蚀液腐蚀后，采用XJP-6A型金相显微镜观察显微组织。

表1  Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金化学成分(质量分数)

Table 1  Chemical compositions of Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe alloy          %

图1  固溶处理后样品的金相照片和XRD谱

Fig.1  Optical microstructure and XRD pattern of quenched sample after solution treatment

2  结果与讨论

2.1  真应力-真应变曲线

将压缩过程中热模拟试验机采集的应力、应变绘制成Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金真应力-真应变曲线，如图2所示。由图2可知：在温度为750~900 ℃、应变速率为 0.001~1 s^-1变形条件下，随着真应变的增加，流变应力迅速增大到峰值；当真应变达到一定值后，流变应力逐渐减小，并最终达到稳态，呈现稳态流变特征。这表明该合金在β相区和(α+β)两相区变形时，各变形条件下均存在加工硬化和流动软化2个过程。在变形初期，β晶粒变形主要通过位错滑移进行，由于热激活作用，大量位错源启动，位错密度迅速增加，位错间相互交割、缠结形成位错网络，导致位错钉扎而难以滑移，变形抗力迅速增大，表现为加工硬化；流变应力达到峰值后，由于位错间相互作用引起位错销毁和重组发生动态回复，亚晶形核生长发生动态再结晶，均使变形抗力降低，出现流动软化现象。

图2  不同温度和不同应变速率下合金热压缩变形的真应力-真应变曲线

Fig.2  True stress-strain curves of alloy during hot compressing deformation at different temperatures and strain rates

此外，在相同的应变速率下，随着变形温度的升高，峰值应力和稳态流变应力呈下降趋势；而变形温度一定时，稳态流变应力随应变速率的增大而增大。这说明在此试验条件下，该合金具有正的应变速率敏感性^[13]，即在较高的应变速率和较低的变形温度条件下，合金较难达到稳态流变。

2.2  加工图的建立

表2所示为Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金等温压缩试验中获得的不同压缩条件下的流变应力。在热压缩过程中，即使采用钽片对压头与样品之间进行润滑处理，压头与样品间仍存在一定摩擦，限制了变形时材料的径向流动，必然给应力-应变曲线带来一定偏差。因此，本研究应用古布金(Гу?бкин)公式(1)^[14]和镦粗变形力计算公式(2)^[15]对流动应力进行摩擦修正。

             (1)

               (2)

式中：σ₀和σ分别为修正前、后的应力；σ_s为材料屈服极限；p为单位变形力；μ为摩擦因子；d和h分别为试样的直径和高度。

合金在热压缩过程中产生的塑性变形功绝大部分转化为热能，当这部分热量来不及向外界扩散而积蓄于变形试样内部时，会引起试样温度升高，即产生变形热效应^[16]。为了保证制图数据准确，采用Newton插值多项式计算^[17]，对流变应力进行温度修正。

表2  合金在不同应变、应变速率和变形温度条件下的流变应力

Table 2  Flow stress for Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe alloy at different temperatures, strain rates and strains   MPa

表3  经修正后ε=0.7时合金在不同应变速率和变形温度条件下的流变应力

Table 3  Corrected flow stress for Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe alloy at different temperatures and strain rates with ε=0.7  MPa

利用摩擦修正和温度修正后的流变应力，可以分别绘制出应变为10%~70%时的合金加工图。本文重点对变形终态(ε=0.7)进行分析。应变为0.7时的流变应力修正值见表3。下面用表3所示数据绘制变形终态加工图。

由应力敏感因子计算公式^[18]：

              (3)

采用3次样条函数拟合lnσ-ln曲线，得出各温度条件下应力敏感因子m与应变速率间的函数关系。根据动态材料模型理论^[18]中功率耗散因子η与应力敏感因子m之间的关系式：

                  (4)

在T-ln平面内绘制η的等值曲线图即为功率耗散图。根据大应变塑性流变的Prasad失稳判据^[19]：

          (5)

建立流变失稳图。将功率耗散图与失稳图叠加，即可得到合金高温塑性变形加工图。应变为0.7的Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金加工图如图3所示。

图3  ε=0.7时Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金加工图

Fig.3  Processing map for Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe alloy obtained when ε=0.7

在图3中，等值线上的数据为功率耗散因子η。根据η的特点，可将加工图分为2个峰区(功率耗散因子局部极大值区)和3个谷区(功率耗散因子局部极小值区)：峰区1，温度为900 ℃，应变速率为0.001 s^-1，功率耗散因子峰值＞0.44(即图3右下角区域)；峰区2，温度为850 ℃，应变速率为1 s^-1，功率耗散因子峰值＞0.41；谷区1，温度为750 ℃，应变速率为0.001 s^-1，功率耗散因子极小值＜0.27(即图3中左下角区域)；谷区2，温度为900 ℃，应变速率为1 s^-1，功率耗散因子极小值＜0.29(即图3中右上角区域)；谷区3，温度为750 ℃，应变速率为1 s^-1，功率耗散因子极小值   ＜0.27(即图3中左上角区域)。

另外，图3中阴影区为流变失稳区：温度范围为750~800 ℃，应变速率范围为0.1~1 s^-1，覆盖了谷区3(温度为750 ℃，应变速率为1 s^-1，η＜0.27)。图3中失稳区较少，说明Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金加工区域较宽，但不适合在低温下进行大应变速率变形。

2.3  热变形显微组织演变

为进一步分析加工图各特征区与合金高温变形机制之间的对应关系，观察不同变形条件下的合金变形组织显微组织。

2.3.1  功率耗散因子峰区

图4所示为2种功率耗散因子峰区(η＞0.4)条件下的合金变形组织金相照片。从图4可以看出：2种图中晶粒呈细小的等轴状，为典型的动态再结晶组织。据文献[20]可知：钛是低层错能金属，其动态再结晶一般发生在(0.7~0.8)T_m(T_m为熔点)的温度范围，功率耗散因子在0.4左右，与本研究结果相符。

当变形温度为800 ℃、变形速率为0.1 s^-1时合金显微组织见图5。从图5可见：晶粒呈不规则的变形态，没有再结晶晶粒出现，是典型的动态回复机制作用；由于动态回复主要是位错不断产生与消失，功率耗散因子较低，为0.35。

从图3可以看出：从低温区到高温区，功率耗散因子有增大趋势，这种变化与合金不同的高温变形机制密切相关。由于变形温度升高利于合金中位错运动，可使位错间相互销毁和重组趋于完全，促进亚晶形核生长，导致合金动态再结晶程度增大。因此，在Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金中，随着变形温度的升高，功率耗散因子增大，动态再结晶逐渐取代动态回复成为流动软化的主要机制。

图4  功率耗散因子峰区条件下样品的显微组织

Fig.4  Optical microstructures of samples after hot deformation under different conditions

图5  变形温度为800℃，变形速率为0.1 s^-1和η=0.35时样品的显微组织

Fig.5  Optical microstructures of samples after hot deformation under conditions of 800 ℃, 0.1 s^-1 and η=0.35

2.3.2  功率耗散因子谷区

图6(a)所示为谷区1(温度为750 ℃，应变速率为0.001 s^-1，η＜0.27)条件下的合金显微组织金相照片。由于变形温度在相变点温度以下，图中存在大量析出α相，这些α相在变形过程中被破碎成细小的质点，弥散分布于合金中。β晶粒也被变形拉长，表现为明显的动态回复特征。

图6  功率耗散因子谷区条件下样品的显微组织

Fig.6  Optical microstructures of samples after hot deformation under different conditions

图6(b)所示为谷区2(温度为900 ℃，应变速率为1 s^-1，η＜0.29)条件下的合金显微组织金相照片。在该条件下，合金由于变形速率过快而来不及发生完全动态再结晶，仅能在晶界处发现弓出形核造成的锯齿形现象。也正因为新生晶粒形核刚刚发生，能量消耗较少，功率耗散因子表现局部极小值。

2.3.3 流变失稳区

图7和图8所示为变形失稳区内3种不同条件下的合金显微组织。从图7和图8可见：在对样品进行较低温度和较高应变速率加载时，由于局部塑性变形温度升高，相对过快的应变速率而来不及传给较低温区，使该区域强度降低导致局部失稳变形发生，形成了绝热剪切带^[20]；绝热剪切带与所施加的应力方向(上下方向)约呈45°角，沿剪切带有穿晶裂纹存在，变形程度较大的区域β晶粒则被这些裂纹切开(如图7(b)所示)。由于剪切变形的大部分能量以热能形式耗散在变形带上，所以，其功率耗散因子η较低，小于0.27。

图7  变形温度为750 ℃、变形速率为1 s^-1条件下样品失稳变形形成的绝热剪切带

Fig.7  Shear band in sample after hot deformation under conditions of 750 ℃ and 1 s^-1

图8  流变失稳区条件下样品的显微组织

Fig.8  Optical microstructures of samples after hot deformation under different conditions

3  结论

(1) 固溶态的Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金加工温度范围较宽，只有加工温度低于800 ℃和变形速率大于0.1 s^-1的区域为失稳变形区。

(2) 随着变形温度升高，功率耗散因子η有增大趋势，合金的流动软化行为由动态回复机制逐渐变为动态再结晶机制，显微组织也随之细化、均匀。

(3) Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金变形失稳的原因主要是发生了绝热剪切，形成了与应力方向呈45°角的穿晶裂纹，变形继续增大，晶粒将被这些穿晶裂纹分割切碎。

参考文献：

[1] 沙爱学, 王庆如, 李兴无. 航空用高强度结构钛合金的研究及应用[J]. 稀有金属, 2004, 28(1): 239-242.
SHA Ai-xue, WANG Qing-ru, LI Xing-wu. Research and application of high-strength titanium alloy used in airplane structure[J]. Chinese Journal of Rare Metals, 2004, 28(1): 239-242.

[2] Weissa I, Semiatin S.L. Thermomechanical processing of beta titanium alloys-an overview[J]. Materials Science and Engineering A, 1998, 243(1/2): 46-65.

[3] Boyer R R. An overview on the use of titanium in the aerospace industry[J]. Materials Science and Engineering A, 1996, 213(1/2): 103-114.

[4] Boyer R R, Briggs R D. The use of β titanium alloy in the aerospace industry[J]. Journal of Materials Engineering and Performance, 2005, 14(6): 681-685.

[5] Peters M, Kumpfert J, Ward C H, et al. Titanium alloys for aerospace applications[J]. Advanced Engineering Materials, 2003, 5(6): 419-427.

[6] Ankem S, Greene C A. Recent developments in microstructure:property relationships of beta titanium alloys[J]. Materials Science and Engineering A, 1999, 263(2): 127-131.

[7] Clément N, Lenain A, Jacques P J. Mechanical property optimization via microstructural control of new metastable beta titanium alloys[J]. Processing and Characterizing Titanium Alloys, 2007, 59(1): 50-53.

[8] Jackson M, Dashwood R, Christodoulou L, et al. The microstructural evolution of near beta alloy Ti-10V-2Fe-3Al during subtransus forging[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2005, 36(5): 1317-1327.

[9] Karasevskaya O P, Ivasishin O M, Semiatin S L, et al. Deformation behavior of beta-titanium alloys[J]. Materials Science and Engineering A, 2003, 354(1/2): 121-132.

[10] 王蕊宁, 奚正平, 赵永庆, 等. Ti53311S合金高温塑性变形行为及加工图[J]. 稀有金属材料与工程, 2008, 37(1): 10-13.
WANG Rui-ning, XI Zheng-ping, ZHAO Yong-qing, et al. Map of hot plastic deformation for Ti53311S alloy[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2008, 37(1): 10-13.

[11] 曾卫东, 周义刚, 舒滢, 等. 基于加工图的Ti-40阻燃钛合金热变形机理研究[J]. 稀有金属材料与工程, 2007, 36(1): 1-6.
ZENG Wei-dong, ZHOU Yi-gang, SHU Ying, et al. A study of hot deformation mechanism in Ti-40 burn resistant titanium alloy using processing maps[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2007, 36(1): 1-6.

[12] 司家勇, 高帆, 张继.基于热加工图的Ti-46.5Al-2.5V-1.0Cr- 0.3Ni合金高温变形特性研究[J]. 锻压技术, 2010, 35(6): 112-118.
SI Jia-yong, GAO Fan, ZHANG Ji. Hot deformation characteristics of Ti-46.5Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni alloy using processing maps[J]. Forging & Stamping Technology, 2010, 35(6): 112-118.

[13] 蔡一鸣, 李慧中, 梁晓鹏, 等.7039铝合金高温的热变形行为[J]. 中国有色金属学报, 2008, 18(10): 1775-1780.
CAI Yi-Ming, LI Hui-zhong, LIANG Xiao-peng, et al. Thermal deformation behavior for 7039 aluminum alloy at elevated temperature[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2008, 18(10): 1775-1780.

[14] 刘芳, 单德彬, 吕炎. 热变形参数对LD7铝合金流动应力的影响[J]. 材料科学与工艺, 2003, 11(1): 55-58.
LIU Fang, SHAN De-bin, L? Yan. Influence of thermo-deformation parameters on the flow stress of LD7 aluminum alloy[J]. Material Science and Technology, 2003, 11(1): 55-58.

[15] 王祖唐, 关廷栋. 金属塑性成形理论[M]. 北京: 机械工业出版社, 1989: 63.
WANG Zu-tang, GUAN Ting-dong. Metal forming theory[M]. Beijing: Machinery Industry Press, 1989: 63.

[16] 吾志岗, 李德富. GH625镍基合金的高温压缩变形行为及组织演变[J]. 中国有色金属学报, 2010, 20(7): 1322-1327.
WU Zhi-gang, LI De-fu. Study on GH625 nickel-based alloy rheological behavior of high temperature deformation[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2010, 20(7): 1322-1327.

[17] 张伟红, 张士宏. NiTi合金热压缩实验数据的修正及其本构方程[J]. 金属学报, 2006, 42(10): 1036-1040.
ZHANG Wei-hong, ZHANG Shi-hong. Correction of hot compression test data and constitutive equation of NiTi alloy[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2006, 42(10): 1036-1040.

[18] 黄有林, 王建波, 凌学士, 等. 热加工图理论的研究进展[J]. 材料导报, 2008, 22(Z3): 173-176.
HUANG You-lin, WABG Jian-bo, LING Xue-shi, et al. Research development of hot processing map theory[J]. Materials Review, 2008, 22(Z3): 173-176.

[19] 鲁世强, 李鑫, 王克鲁, 等. 用于控制材料热加工组织与性能的动态材料模型理论及其应用[J]. 机械工程学报, 2007, 43(8): 77-85.
LU Shi-qiang, LI Xin, WANG Ke-lu, et al. Dynamic material model theory and its application for controlling microstructures and properties of hot worked materials[J]. Chinese Journal of Mechanical Engineering, 2007, 43(8): 77-85.

[20] 金方杰. 铝基复合材料的高温流变行为及加工图研究[D]. 上海: 上海交通大学材料科学与工程学院, 2008: 60-61.
JIN Fang-jie. The research of flow stress behaviors at elevated temperature and processing maps for aluminum matrix composites[D]. Shanghai: Shanghai Jiaotong University. School of Material Science and Engineering, 2008: 60-61.

(编辑 陈灿华)

收稿日期：2011-10-16；修回日期：2011-12-26

基金项目：国家自然科学基金委员会创新研究群体科学基金资助项目(51021063)；湖南省科技重大专项(2010F51004)；中南大学前沿研究计划项目(2009QZZD007)；中南大学博士后基金资助项目(2009年)

通信作者：张晓泳(1980-)，男，浙江金华人，讲师，从事钛合金热加工工艺研究；电话：13975809204；E-mail：zhangxiaoyong@csu.edu.cn