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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种β2-受体激动剂残留量

来源期刊:理化检验-化学分册2014年第2期

论文作者:张林田 黄少玉 陆奕娜 张冬辉

文章页码:155 - 160

关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;β2-受体激动剂;动物源性食品;固相萃取;

摘    要:采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定了动物源食品中9种β2-受体激动剂的残留量。样品经与乙酸铵缓冲溶液(pH 5.2)匀浆后,加入β-葡萄糖醛酸甙酶及芳基硫酸酯酶混合溶液进行水解。将水解液离心,取上清液,通过PCX固相萃取柱净化。用氨水-甲醇(5+95)混合液淋洗萃取柱,洗脱液经吹氮蒸干,残留溶于流动相(B)中,所得溶液进行色谱分离。以Waters Atlantis dC18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的乙腈(A)和含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol·L-1乙酸铵溶液(B)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式检测。9种化合物的线性范围均在10.0μg·L-1以内,测定下限(10S/N)均为0.5μg·kg-1。在3个浓度水平上对方法进行回收试验,测得回收率在70.2%120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.8%19%之间。

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种β2-受体激动剂残留量

张林田1,黄少玉2,陆奕娜1,张冬辉1

1. 汕头出入境检验检疫局2. 汕头市疾病预防与控制中心

摘 要:采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定了动物源食品中9种β2-受体激动剂的残留量。样品经与乙酸铵缓冲溶液(pH 5.2)匀浆后,加入β-葡萄糖醛酸甙酶及芳基硫酸酯酶混合溶液进行水解。将水解液离心,取上清液,通过PCX固相萃取柱净化。用氨水-甲醇(5+95)混合液淋洗萃取柱,洗脱液经吹氮蒸干,残留溶于流动相(B)中,所得溶液进行色谱分离。以Waters Atlantis dC18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的乙腈(A)和含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol·L-1乙酸铵溶液(B)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式检测。9种化合物的线性范围均在10.0μg·L-1以内,测定下限(10S/N)均为0.5μg·kg-1。在3个浓度水平上对方法进行回收试验,测得回收率在70.2%120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.8%19%之间。

关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;β2-受体激动剂;动物源性食品;固相萃取;

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