X射线荧光光谱法测定透辉石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅

赵伟^1,2，夏传波^1,2，姜云^1,2，王卿^1,2，张会堂^1,2

1. 山东省地质科学研究院2. 山东省金属矿产成矿地质过程与资源利用重点实验室

摘 要：透辉石是一种新型的陶瓷工业矿产资源,其氧化钙、氧化镁和二氧化硅等主量成分的测定一般采用滴定法、重量法等化学分析法,操作步骤繁琐、化学试剂用量大、分析周期长。实验采用熔融法制样,以X射线荧光光谱法（XRF）测定透辉石中CaO、MgO和SiO₂等主量组分。选择与透辉石化学组成相似的硅灰石、滑石、超基性岩和石英岩等国家标准物质,并通过不同标准物质间的混合复配制备与测定样品浓度和梯度相匹配的校准样品序列。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂（m∶m∶m=4.5∶1∶0.4）的稀释比为1∶20,加入LiBr溶液和饱和LiNO₃溶液分别作为脱模剂和氧化剂,在1 050℃熔融9min制备熔融片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999;方法检出限为35μg/g（CaO）、320μg/g（MgO）和130μg/g（SiO₂）。选取1个透辉石样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）在0.19%⁰.45%之间。所建方法应用于多种不同类型透辉石实际样品的测定,结果与多家实验室其他化学分析方法的测定结果基本一致。

关键词：X射线荧光光谱法(XRF);透辉石;氧化钙;氧化镁;二氧化硅;