加速溶剂萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中多溴二苯醚和六溴联苯的含量

来源期刊：理化检验-化学分册2018年第7期

论文作者：赵亚娴 鲁炳闻 黄林艳 杨刚 刘海萍 房丽萍

文章页码：825 - 830

关键词：加速溶剂萃取;气相色谱-质谱法;土壤;多溴二苯醚;六溴联苯;

摘    要：称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000g与2.0g硅藻土混合,加入2 000μg·L-1同位素内标溶液（MBDE-MXFS）50μL和5 000μg·L-113C12-BDE-209标准溶液40μL,用正己烷-二氯甲烷（1+1）混合液进行加速溶剂萃取（ASE）。将所得萃取液浓缩至1²mL,通过多层复合酸碱硅胶层析柱净化,用正己烷100mL洗脱,收集洗脱液,使其浓缩至1²mL,再经氮吹浓缩至0.1mL,加入2 000μg·L-1 13C12-BDE-138进样内标溶液50μL,定容至1.0mL,进样进行气相色谱-质谱分析。测定三溴至七溴代二苯醚（BDEs）和六溴联苯（BB-153）时,按气相色谱-电子轰击离子源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱（30m×250μm,0.10μm）;测定BDE-209时,按气相色谱-负化学电离源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱（15m×250μm,0.10μm）。测得BDE-209的线性范围为50.0¹ 000μg·L-1,其余7种PBDEs和BB-153的线性范围均为5.00⁵00μg·L-1;检出限（3s）在0.04⁰.51μg·L-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.6%¹12%;测定值的相对标准偏差（n=5）为1.8%⁸.6%。