固相萃取-高效液相色谱/串联质谱检测谷物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1
来源期刊:分析试验室2011年第10期
论文作者:王岩松 范世华 李华锋 张凤清 贺明睿 崔相勇
文章页码:63 - 67
关键词:高效液相色谱-串联质谱;固相萃取;黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1;谷物;
摘 要:建立了高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)同时检测谷物中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的方法。并优化了液相色谱条件和质谱的相关参数。谷物样品经研磨成粉末后,直接经甲醇-水(V:V=10:90)提取,Oasis HLB固相萃取净化,乙腈-水(0.2%甲酸)梯度洗脱,选择电喷雾离子源(ESI),正离子扫描多反应监测(MRM)模式,外标法定量。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的定量下限分别为0.1、0.1、0.2、0.3、0.2 ng/g,平均回收率在74.6%~89.6%之间,测试精密度(RSD)在5.2%~11.3%之间。方法已用于谷物样品检测,黄曲霉毒素残留量最高达到B1 5.86 ng/g、G1 8.6 ng/g、M1 4.0 ng/g,B2和G2未检出。
王岩松1,2,范世华2,李华锋1,张凤清1,贺明睿1,崔相勇1
1. 沈阳产品质量监督检验院2. 东北大学分析科学研究中心
摘 要:建立了高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)同时检测谷物中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的方法。并优化了液相色谱条件和质谱的相关参数。谷物样品经研磨成粉末后,直接经甲醇-水(V:V=10:90)提取,Oasis HLB固相萃取净化,乙腈-水(0.2%甲酸)梯度洗脱,选择电喷雾离子源(ESI),正离子扫描多反应监测(MRM)模式,外标法定量。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的定量下限分别为0.1、0.1、0.2、0.3、0.2 ng/g,平均回收率在74.6%~89.6%之间,测试精密度(RSD)在5.2%~11.3%之间。方法已用于谷物样品检测,黄曲霉毒素残留量最高达到B1 5.86 ng/g、G1 8.6 ng/g、M1 4.0 ng/g,B2和G2未检出。
关键词:高效液相色谱-串联质谱;固相萃取;黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1;谷物;