碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

来源期刊：冶金分析2020年第11期

论文作者：陈庆芝 金倩 王昕 孙孟华 李晓敬 王文娟

关键词：氢氧化钠;碱熔;电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;氟离子选择性电极法;地质样品;酒石酸;硫;氟;

摘    要：对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.500 00g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）为1.6%～5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD（n=12）不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。