超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素残留量
来源期刊:理化检验-化学分册2012年第12期
论文作者:耿金培 曹鹏 梁君妮 徐英江 李晓玉 李金强 沙美兰 牟妍
文章页码:1398 - 1402
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;肉制品;雌激素;
摘 要:提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取两次,过HLB固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,残渣用甲醇-水(1+9)溶液溶解。采用AC-QUITYTMBEH C18色谱柱分离,用含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol.L-1乙酸铵溶液和甲醇组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用负离子电离方式,多反应监测模式。方法检出限(3S/N)在0.2~0.3μg.kg-1之间。方法的回收率在76.2%~108.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%~11.7%。
耿金培1,曹鹏1,2,梁君妮1,徐英江3,李晓玉1,李金强1,沙美兰1,牟妍1
1. 烟台出入境检验检疫局2. 山东农业大学食品科学与工程学院3. 山东省海洋水产研究所
摘 要:提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取两次,过HLB固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,残渣用甲醇-水(1+9)溶液溶解。采用AC-QUITYTMBEH C18色谱柱分离,用含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol.L-1乙酸铵溶液和甲醇组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用负离子电离方式,多反应监测模式。方法检出限(3S/N)在0.2~0.3μg.kg-1之间。方法的回收率在76.2%~108.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%~11.7%。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;肉制品;雌激素;