粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中溴氯氟磷硫

赵文志¹，张填昊^2,3，卢兵¹，吕胜男¹

1. 中国地质调查局哈尔滨自然资源综合调查中心2. 南京大学现代工程与应用科学学院3. 南通职业大学化工与生物工程学院

摘 要：采用粉末直接压片制样,波长色散X射线荧光光谱法（WD-XRF）同时测定土壤及水系沉积物样品中的Br、Cl、F、P和S时,5种待测元素受矿物、化学态和粒度效应影响,测试难度较大。实验选择水系沉积物和土壤标准物质建立校准曲线,Br采用经验系数法和Rh Kα康普顿散射内标法校正基体效应和谱线干扰,F采用经验系数法和F背景内标法进行校正,Cl、P和S采用经验系数法进行校正,可以实现5种元素的准确测定。研究发现,Cl的测定值随重复测定次数的增加而增大,当Cl的质量分数达到4 800μg/g时测定值不受测量次数的影响;为了保证分析结果的准确性,样片只能测定1次,并以第1次测定结果为准,且样片应及时测量或者放入干燥器中待测;此外,价态对S荧光强度的影响不是主要因素,矿物效应化学态和粒度效应可能是最主要的干扰因素。确认了As Kβ对Br Kα,Mo Lγ1对Cl Kα,Mo Lα对S Kα以及Y Lβ1对P Kα存在谱线干扰,并采用经验系数校正干扰。对土壤和水系沉积物标准物质中5种元素进行测定,结果的相对误差（RE）均小于11%,相对标准偏差（RSD）均小于6%,其检出限和准确度均达到行业标准DZ/T 0258—2014的要求,适用于测定大批量的地质样品。

关键词：粉末压片;波长色散X射线荧光光谱法（WD-XRF）;土壤;水系沉积物;溴;氯;氟;磷;硫;