固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇
来源期刊：理化检验-化学分册2018年第5期
论文作者：丁磊 胡艳云 韩芳 宋伟 吕亚宁 周典兵 郑平 邓晓军
文章页码：596 - 600
关键词：液相色谱-串联质谱法;动植物油脂;胆固醇;固相萃取;
摘 要：采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量。样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化,用石油醚-乙醚（1+1）混合液提取,经硅胶固相萃取柱净化。以Zorbox SB C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L-1乙酸铵溶液和乙腈-甲醇（1+1）溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。采用内标法定量,胆固醇的质量浓度在0.15.0mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,胆固醇在植物油脂和动物油脂中的检出限（3S/N）分别为0.02,0.2mg·kg-1。在0.5,1.0,5.0mg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为85.2%92.0%,测定值的相对标准偏差（n=6）为3.6%9.4%。
丁磊1,2，胡艳云1,2，韩芳1,2，宋伟1，吕亚宁1，周典兵1，郑平1,2，邓晓军3
1. 安徽出入境检验检疫局检验检疫技术中心3. 上海出入境检验检疫局
摘 要：采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量。样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化,用石油醚-乙醚（1+1）混合液提取,经硅胶固相萃取柱净化。以Zorbox SB C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L-1乙酸铵溶液和乙腈-甲醇（1+1）溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。采用内标法定量,胆固醇的质量浓度在0.15.0mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,胆固醇在植物油脂和动物油脂中的检出限（3S/N）分别为0.02,0.2mg·kg-1。在0.5,1.0,5.0mg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为85.2%92.0%,测定值的相对标准偏差（n=6）为3.6%9.4%。
关键词：液相色谱-串联质谱法;动植物油脂;胆固醇;固相萃取;
