高效液相色谱串联质谱法测定小麦和土壤中的氯吡·唑草酮可湿性粉剂残留及消解动态

石丽丽¹，佘永新²，赵文文²，石梦琪²，郑鹭飞²，王珊珊²，金茂俊²，邵华²，金芬²，王静²

1. 中国疾病预防控制中心营养与健康所2. 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

摘 要：建立氯氟吡氧乙酸异辛酯和唑草酮在小麦、植株和土壤中残留检测的高效液相色谱-串联质谱法,并研究其在小麦、植株和土壤中的消解动态和最终残留量。样品经甲酸化乙腈提取,氯氟吡氧乙酸异辛酯经N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）和十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）净化,唑草酮经石墨化碳黑吸附剂（GCB）和N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）净化,0. 1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,通过基质标准曲线外标法进行定量,对不同样品残留量进行测定。结果表明:小麦、植株和土壤基质中氯氟吡氧乙酸异辛酯（唑草酮）在50～500μg/kg （25～500μg/kg）范围内具有良好的线性关系,3个添加水平下（0. 05,0. 20（0. 1）和2. 00 （1. 00） mg/kg）其回收率为74. 0%～114. 0%,相对标准偏差为1. 9%～11%。34%氯吡·唑草酮可湿性粉剂的推荐剂量为76. 50～153. 00 g a. i./hm2,以推荐剂量使用不会造成小麦、土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和唑草酮残留污染。

关键词：氯氟吡氧乙酸异辛酯;唑草酮;高效液相色谱-串联质谱法;消解动态;最终残留;