X射线荧光光谱法测定碳化钨粉中铁
来源期刊:冶金分析2016年第4期
论文作者:颜晓华 彭宇 苏明 梁仲添
文章页码:57 - 61
关键词:碳化钨;X射线荧光光谱;铁;三氧化钨;
摘 要:碳化钨是一种由钨和碳组成的深灰色化合物粉末,常应用于生产各类硬质合金。为了消除颗粒效应,实验采用熔融方法制样,因碳化钨不能直接熔融,故先将碳化钨氧化成三氧化钨,按稀释比1∶10加入混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33],加0.25mL 500g/L溴化锂溶液为脱膜剂,高频熔样机1 050℃熔融14min,制备三氧化钨的熔融玻璃片。建立了X射线荧光光谱仪(XRF)测定碳化钨粉中铁含量的分析方法。在无合适含铁的碳化钨及三氧化钨标样的情况下,采用在三氧化钨基体中加入铁标准溶液(硝酸介质)的方式配制标样,采用变动的理论α影响系数法校正基体效应,校准曲线在铁质量分数0.01%~0.30%范围内相关系数为0.999。对三氧化钨标准样品进行分析,测定值与认定值一致;对碳化钨实际样品进行分析,铁的测定结果同国家标准的分光光度法一致,相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.0%。
颜晓华1,2,3,彭宇1,2,3,苏明1,2,3,梁仲添4
1. 硬质合金国家重点实验室2. 工业(硬质合金及钨制品)产品质量控制及技术评价实验室3. 株洲硬质合金集团有限公司4. 广州有色金属研究院
摘 要:碳化钨是一种由钨和碳组成的深灰色化合物粉末,常应用于生产各类硬质合金。为了消除颗粒效应,实验采用熔融方法制样,因碳化钨不能直接熔融,故先将碳化钨氧化成三氧化钨,按稀释比1∶10加入混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33],加0.25mL 500g/L溴化锂溶液为脱膜剂,高频熔样机1 050℃熔融14min,制备三氧化钨的熔融玻璃片。建立了X射线荧光光谱仪(XRF)测定碳化钨粉中铁含量的分析方法。在无合适含铁的碳化钨及三氧化钨标样的情况下,采用在三氧化钨基体中加入铁标准溶液(硝酸介质)的方式配制标样,采用变动的理论α影响系数法校正基体效应,校准曲线在铁质量分数0.01%~0.30%范围内相关系数为0.999。对三氧化钨标准样品进行分析,测定值与认定值一致;对碳化钨实际样品进行分析,铁的测定结果同国家标准的分光光度法一致,相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.0%。
关键词:碳化钨;X射线荧光光谱;铁;三氧化钨;