网络首发时间: 2018-09-26 07:09
稀有金属 2019,43(07),673-678 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy18060032
两种铝锂合金薄板析出相及动静态性能比较
马云龙 林小红 刘丹阳 陆丁丁 李劲风
中南大学材料科学与工程学院
北京宇航系统工程研究所
摘 要：
采用常规拉伸性能测试、中心裂纹疲劳裂纹扩展速率测试及透射电镜分析研究了2A97铝锂合金1.5 mm厚度薄板T3态 (6%冷轧预变形后自然时效) 及T8态 (6%冷轧预变形+150℃) 时效时拉伸性能、疲劳裂纹扩展速率和微观组织的演变, 并与2050铝锂合金薄板性能进行了比较。结果表明:2A97铝锂合金冷轧薄板T3态时效时析出大量非常细小且共格的δ′相, 合金具有中强 (抗拉强度约427 MPa) 耐损伤 (ΔK =30 MPa·m1/2 时, 疲劳裂纹扩展速率da /dN ≈1.0×10-3 mm·cycle-1 ) 的性能特性。而T8时效 (12～40) 时合金具有强度高 (抗拉强度大于560 MPa) 的性能特性。T8时效时强化相包括T1相 (Al2 CuLi) , θ′相 (Al2 Cu) 和δ′相 (Al3 Li) ;欠时效时为一定数量δ′相及θ′相和大量细小的T1相;峰时效及过时效阶段, T1相逐渐长大, δ′相逐渐减少甚至消失, θ′相粗化且数量下降。2050铝锂合金薄板T3态时效时未发现时效析出相, 其疲劳裂纹扩展速率与2A97铝锂合金相当, 但强度明显较低; T8态时效时强化相T1相及θ′相数量少于2A97铝锂合金, 因而其疲劳裂纹扩展速率相对较低, 但强度也显著低于2A97铝锂合金。
关键词：
铝锂合金 ;拉伸性能 ;疲劳裂纹扩展速率 ;析出相 ;
中图分类号： V252.2
作者简介： 马云龙 (1983-) , 男, 北京人, 博士研究生, 高级工程师, 研究方向:运载火箭及航天飞行器结构技术、航天新材料及制造技术应用、结构系统设计, E-mail:i56567@sina.com; *李劲风, 教授;电话:13278861206;E-mail:lijinfeng@csu.edu.cn;
收稿日期： 2018-06-25
基金： 国家科技部863项目 (2013AA032401) 资助;
Aging Precipitates, Static and Dynamic Performance of Two Al-Li Alloy Sheets Ma Yunlong Lin Xiaohong Liu Danyang Lu Dingding Li Jinfeng
School of Materials Science and Engineering, Central South University
Beijing Institute of Aerospace Systems Engineering
Abstract：
The mechanical properties, fatigue crack growth rate and microstructural evolution of 2 A97 Al-Li alloy sheet with 1.5 mm thickness after T3 aging (6% pre-deformation followed by nature aging) and T8 aging (6% pre-deformation followed by aging at 150 ℃) were investigated through conventional tensile test, central crack fatigue crack growth rate test and transmission electron microscopy (TEM) observation. Its mechanical property was compared with that of 2050 Al-Li alloy sheet. A great number of fine and coherent δ′ phases were precipitated in the T3 aged 2 A97 Al-Li alloy sheet and the alloy possess medium strength (tensile strength 427 MPa) and low fatigue crack growth rate (da /dN =1.0×10-3 mm·cycle-1 at ΔK =30 MPa·m1/2 ) . After T8 aging (12～40 h) , the alloy possessed high strength with tensile strength higher than 560 MPa. The precipitates during T8 aging included T1 (Al2 CuLi) , θ′ (Al2 Cu) and δ′ (Al3 Li) phase. At under-aging stage, there were a certain number of δ′ and θ′ phase and a large number of fine T1 phase. At peak-aging and over-aging stages, T1 precipitates grew, δ′ precipitates decreased or even disappeared, θ′ precipitats coarsened and their number decreased. In T3-aged 2050 Al-Li alloy, no aging precipitates were observed, its strength was therefore much lower, but its fatigue crack growth rate was equal to that of T3-aged 2 A97 Al-Li alloy. In T8-aged 2050 Al-Li alloy, the number of T1 and θ′ precipitates was smaller than that in T8-aged 2 A97 Al-Li alloy, and its strength as well as fatigue crack growth rate was therefore lower than that of T8-aged 2 A97 Al-Li alloy.
Keyword：
Al-Li alloy; tensile property; fatigue crack growth rate; precipitate;
Received： 2018-06-25
铝锂合金由于低密度、 高强度、 低疲劳裂纹扩展速率和较好的耐腐蚀性能等优异的综合性能
[1 ,2 ]
, 已在航空航天领域获得广泛的应用, 如2195铝锂合金应用于航天飞机的外挂低温燃料贮箱
[1 ]
, 2099铝锂合金挤压型材应用于A380飞机的地板横梁、 机翼纵梁和座位导轨等部件
[3 ]
。 为扩展铝锂合金在航空航天工业上的应用, 一方面需开发新型成分的铝锂合金, 另一方面也需要扩展材料规格, 如铝锂合金超厚板及2 mm厚度以下的铝锂合金冷轧薄板。
2A97铝锂合金是我国自主研发的具有独立知识产权的新型铝锂合金, 在航空及航天两个领域的结构件上均有很大的应用潜力。 目前对2A97铝锂合金时效行为、 力学性能、 腐蚀性能和微观组织等开展了大量研究
[4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 ]
, 并部分开展了2A97铝锂合金疲劳性能研究
[10 ,11 ]
。 然而, 目前对2A97铝锂合金2 mm厚度以下冷轧薄板 (适用于飞机蒙皮) 的研究较少。 2050铝锂合金是美国开发的第三代铝锂合金, 具有优异的综合性能, 其厚板已应用于空客A380飞机, 并将应用于美国下一代运载火箭贮箱。 本文比较研究了2A97和2050铝锂合金薄板的组织、 拉伸性能与疲劳性能, 并与为扩展这两种铝锂合金在航空领域的应用奠定基础。
1 实 验
研究所用铝锂合金材料分别为1.5 mm厚度的2A97铝锂合金冷轧薄板及2 mm厚度的2050铝锂合金冷轧薄板。 2A97铝锂合金成分为Al-3.7Cu- 1.5Li-0.5Zn-0.35Mg-0.3Mn-0.12Zr (%, 质量分数, 下同) , 冷轧薄板经520 ℃/30 min固溶处理、 冷水淬火后进行T3及T8时效; 其T3时效工艺为6%冷轧预变形后自然时效90 d, T8时效工艺为6%冷轧预变形后, 于150 ℃进行～120 h的人工时效。 2050铝锂合金成分为Al-3.6Cu-0.8Li-0.4Ag-0.4Mg-0.3Mn-0.12Zr, 冷轧薄板经520 ℃/40 min固溶处理、 冷水淬火后进行T3及T8时效; 其T3时效为4%冷轧预变形后自然时效, T8时效工艺为4%冷轧预变形后于145 ℃时效不同时间。
采用MTS 858材料试验机进行室温拉伸性能和疲劳裂纹扩展速率测试。 拉伸试样的取样方向为轧制方向, 试样平行段标距为20 mm, 宽度为 8 mm, 拉伸速度为2 mm·min-1 。 疲劳裂纹扩展速率测试采用中心裂纹试样 (MT试样) 。 试样沿L-T方向 (拉伸方向-疲劳裂纹扩展方向) 截取, 加载过程中应力比恒定为0.1, 频率为10 Hz。
采用Lecia DMILM金相显微镜 (OM) 观察晶粒组织形貌。 金相试样经砂纸打磨、 机械抛光后, 进行阳极覆膜处理。 采用 Tecnai G220 型透射电镜 (TEM) 对其微观组织进行观察, 加速电压为200 kV。 TEM试样经机械减薄和电解双喷减薄制取, 电解溶液为25%硝酸+75%甲醇 (体积分数) 混合溶液, 液氮冷却至-20 ℃以下。
2 结果与讨论
2.1 力学性能
2A97铝锂合金薄板T3态屈服强度约为335 MPa, 抗拉强度约427 MPa。 T8态时效时, 强度显著增加。 图1所示为T8时效时拉伸性能随时效时间的变化曲线。 欠时效阶段强度迅速升高, 抗拉强度从480 MPa (4 h时效) 升高到564 MPa (12 h时效) ; 同时合金伸长率大幅度下降, 伸长率从15% (固溶态) 下降到8% (8 h时效) 。 时效26 h后, 强度基本不变, 伸长率略有下降。 峰值时效 (40 h) 时抗拉强度、 屈服强度和伸长率分别为608 MPa, 576 MPa和7.2%。
2A97铝锂合金薄板T3态及T8态不同阶段时效 (欠时效、 峰时效和过时效) 后沿L-T方向的疲劳裂纹扩展曲线如图2所示。 随着时效时间延长, 疲劳裂纹扩展速率不断升高, 疲劳裂纹扩展抗力表现为过时效<峰时效<欠时效。 疲劳裂纹扩展起始阶段 (ΔK 在10 MPa·m1/2 左右) , 峰时效和过时效阶段疲劳裂纹扩展曲线基本重合, 略高于欠时效阶段但相差不大。 疲劳裂纹进入稳态扩展阶段后, 曲线差距明显增加, 尤其是过时效阶段疲劳裂纹扩展速率明显高于欠时效和峰时效阶段。
图1 2A97铝锂合金薄板T8时效时拉伸性能随时效时间变化的关系曲线
Fig.1 Tensile properties of 2A97 Al-Li alloy sheet as a function of T8 aging time
图2 2A97铝锂合金薄板T8态不同时间时效后的L-T方向疲劳裂纹扩展曲线
Fig.2 Fatigue crack propagation performance of 2A97 Al-Li alloy sheet along L-T direction after T8 aging for different time
表1所示为2A97铝锂合金薄板T3自然时效及T8时效不同时间后的拉伸性能及不同应力因子水平 (ΔK ) 时的疲劳裂纹扩展速率数据。 T3自然时效时合金具有中强耐损伤的性能特征, 其抗拉强度为427 MPa, ΔK =30 MPa·m1/2 时疲劳裂纹扩展速率da /dN 为1.07×10-3 mm·cycle-1 。 T8欠时效 (12 h) 时, 其抗拉强度为564 MPa, ΔK =28 MPa·m1/2 时疲劳裂纹扩展速率da /dN =6.20×10-3 mm·cycle-1 。 随时效时间延长至40 h (峰时效) , 抗拉强度提高至608 MPa, ΔK =20 MPa·m1/2 时疲劳裂纹扩展速率为1.86×10-3 mm·cycle-1 。
表1同时列出了2 mm厚度2050铝锂合金薄板T3及T8态时效后强度和疲劳裂纹扩展速率。 对比两者的拉伸性能和疲劳裂纹扩展速率数据可以发现, T3自然时效时, 2A97铝锂合金强度远高于2050铝锂合金, 而耐损伤性能相当; T8时效2A97铝锂合金薄板强度则明显高于2050铝锂合金薄板。 这说明T3态2A97铝锂合金非常适合于制备中强抗疲劳损伤的薄板构件, 而T8态合金则适合于制备高强薄板构件。
2.2 微观组织
2A97铝锂合金薄板T3及T8时效不同时间后沿[100]Al 和[112]Al 方向入射的选区电子衍射 (SAED) 谱及TEM暗场 (dark field, DF) 像照片如图3所示。 T3时效后析出大量尺寸非常细小的δ′相 (Al3 Li) , 如图3 (a) 中白色细小粒子所示。 T8欠时效 (12 h) 时, [100]Al 晶带轴SAED谱中可以发现δ′相的斑点和θ′相 (Al2 Cu) 的斑点, 相应在TEM暗场像中观察到一定量的球状δ′相 (图3 (b) 白色虚线方框) 和较多细小且均匀分布的θ′相 (图3 (b) 白色虚线椭圆) ; [112]Al 晶带轴SAED谱中出现T1相 (Al2 CuLi) 斑点 (图3 (c) 白色虚线椭圆) , 对应TEM暗场像中观察到大量细小的T1相 (图3 (c) ) 。
峰时效 (40 h) 时, [100]Al SAED谱中θ′相斑点强度增加, 同时仍存在δ′相斑点, 相应TEM暗场像中可观察到尺寸增大但数量减少的θ′相和δ′相 (图3 (d) ) ; [112]Al 晶带轴SAED谱中T1相斑点强度增加, 相应TEM暗场像中观察到T1相发生长大 (图3 (e) ) 。 当时效时间进一步延长至120 h时, [100]Al 晶带轴SAED谱中δ′相斑点消失, θ′相斑点强度减弱, 相应TEM暗场像中可以发现θ′相数量下降, δ′相基本消失 (图3 (f) ) ; 另外, [112]Al 晶带轴SAED谱中T1相斑点强度有所增加, 暗场像中T1相尺寸和密度略有增加 (图3 (g) ) 。
表1 2A97铝锂合金薄板不同时间时效后拉伸性能及不同应力因子水平时的疲劳裂纹扩展速率
Table 1 Tensile properties of 2A97 Al-Li alloy sheet after aging for different time and its fatigue crack growth rate under different stress factors
Alloys
Aging
Yield strength/
Tensile
Elongation/
a /dN / (mm·cycle-1 )
K =10 MPa·m1/2 ΔK =20 MPa·m1/2
ΔK =28 MPa·m1/2
2A97
T3
335
427
10.6
-
3.35×10-4
1.07×10-3 (#)
12 (T8)
516
564
8.0
1.30×10-4
9.91×10-4
6.20×10-3
40 (T8)
576
608
7.2
1.64×10-4
1.86×10-3
-
T3
239
366
22.7
6.20×10-4
3.80×10-4
1.60×10-3
40 (T8)
460
498
12.5
1.50×10-4
6.20×10-4
2.40×10-3
80 (T8)
486
520
12.3
1.80×10-4
9.20×10-4
2.60×10-3
#: ΔK =30 MPa·m1/2
图3 T3及不同时间T8时效2A97铝锂合金薄板 [100]Al和[112]Al晶带轴SAED谱及TEM暗场像照片
Fig.3 [100]Al and [112]Al SAED patterns and TEM DF images of 2A97 Al-Li alloy sheet after T3 and T8 aging for different time
(a) T3, BF image; (b) T8 aging for 12 h, DF image，θ'precipitates，[100]Al direction; (c) T8 aging for 12 h, DFimage, T1 precipitates，[112]Al direction; (d) T8 aging for 40h, DF image，θ'precipitates，[100]Al direction; (e) T8 aging for 40 h, DF image, T1 precipitates，[112]Al direction; (f) T8 aging for 120 h, DF image，θ'precipitates，[100]Al direction; (g) T8 aging for 120 h, DF image, T1 precipitates，[112]Al direction
图4所示为2050铝锂合金T3自然时效及T8时效6 h和40 h的SAED谱及TEM照片。 T3态时效时[100]Al 晶带轴SAED谱中未发现时效析出相斑点 (图4 (a) ) , 只在明场 (bright field, BF) 像中发现部分位错 (图4 (b) ) 。 T8时效6 h时, 在[100]Al 晶带轴SAED谱中可以观察到穿过 (100) 和 (200) 斑点的微弱但连续的芒线, 表明此时析出少量与基体共格的GP区或θ″相, 相应地在[100]Al 入射方向的暗场像中可以观察到GP区或θ″相的析出 (图4 (c) ) 。 同时, 在[112]Al 晶带轴SAED谱中存在比较清晰的T1相斑点, 沿[112]Al 方向的暗场像中可以观察到一定量的T1相 (图4 (d) ) 。 当时效时间延长至40 h时, [100]Al 及[112]Al 晶带轴SAED谱中均出现明锐的θ′相和T1相斑点, 相应地暗场像中可观察到较多θ′相和T1 (图4 (e, f) ) 。
图4 T3及T8时效2050铝锂合金薄板 [100]Al和[112]Al晶带轴SAED谱及TEM照片
Fig.4 [100]Al and [112]Al SAED patterns and TEM images of 2050 Al-Li alloy sheet after T3 and T8 aging
(a) T3，[100]Al SAED pattern; (b) T3, BF image; (c) T8aging for 6 h, DF image, GP/θ″precipitates，[100]Al direction; (d) T8 aging for 6 h, DF image, T1 precipitates，[112]Al direction; (e) T8 aging for 40 h, DF image，θ'precipitates，[100]Al direction; (f) T8 aging for 40 h, DF image, T1 precipitates，[112]Al direction
综上所述, 2A97铝锂合金T3自然时效时析出大量细小的δ′相, 而T3自然时效2050铝锂合金中难以观察到时效析出相。 T8欠时效时, 2A97铝锂合金 (时效12 h) 中T1相尺寸明显小于2050铝锂合金 (40 h时效) , 但其密度更高, 相应地体积分数更大。
2.3 分析讨论
2A97铝锂合金常规力学性能与其析出相密切相关。 T3自然时效时析出大量尺寸非常细小的δ′相 (图4 (a) ) , 即T3自然时效时即产生明显的时效强化效应; 而T8时效时还析出θ′和T1相, 且由欠时效至峰时效阶段, T1相数密度及尺寸增加。 由于{111}面析出T1相强化效果最大
[12 ]
, 因而T8时效时其强度增加。 进一步时效时, 由于T1相为稳定相, T1相将继续生长, 然而T1相生长需消耗亚稳相θ′和δ′相
[13 ]
, 因而导致θ′相减少, δ′相消失, 但强度变化较小。 需要阐明的是, 2A97铝锂合金中Cu, Li总含量较高, 在欠时效阶段, 即使过饱和固溶原子未完全析出, 且已析出第二相尺寸细小, 但析出第二相仍具有较高的总体积分数 (图3 (b, c) ) , 因而欠时效时即已达到较高强度。 与之不同的是2050铝锂合金自然时效时基本没有时效析出相 (图4 (a, b) ) , 因而T3自然时效时强度较低。 而且因为其Cu, Li含量, 特别是Li含量明显偏低, T8时效时T1相分数明显较少, 因而T8时效时其强度显著低于2A97铝锂合金。
不同时效阶段2A97铝锂合金疲劳裂纹扩展速率的变化与其析出相演化也密切相关。 T3时效时仅析出尺寸非常细小的δ′相, δ′相与基体完全共格, 错配度不足0.1%
[14 ]
。 与基体共格的粒子易被位错反复切割形成共面滑移, 改善滑移的可逆性, 降低裂纹尖端的局部应力集中程度以及塑性累积水平, 从而具有提高疲劳裂纹扩展抗力的效果
[15 ,16 ]
。 T8欠时效时析出一定数量细小的δ′相, θ′相和大量细小的T1相。 研究表明, 时效初期的细小T1 相与基体共格, 也可以被位错切割, 在一定程度上促进共面滑移, 对降低疲劳裂纹扩展速率有利
[17 ]
。 随着时效时间的延长, 与基体共格的δ′相减少甚至消失, 而T1相进一步生长 (图4 (d～g) ) 。 但T1相长大后与基体的共格关系降低, 滑移可逆性降低, 疲劳裂纹扩展阻力降低, 疲劳裂纹扩展速率也逐渐升高; 而且粗大T1 相处极易引起位错塞积及应力集中, 加快疲劳裂纹扩展速率
[11 ]
。
2050铝锂合金T3自然时效时, 由于没有第二相析出, 一方面导致其强度较低, 同时也保证了其较低的疲劳裂纹扩展速率。 T8时效初期, 析出T1相及与基体共格的GP区或θ″相; 随时效进行, GP区或θ″相逐渐转变为θ′相, 且析出相与基体的共格关系逐渐降低, 导致其疲劳裂纹扩展速率逐渐提高。
综上所述, 2A97铝锂合金薄板T3自然时效时析出大量与基体共格的非常细小的δ′相, 因而具有中强耐损伤性能, 适合应用于航空中强耐损伤薄板构件。 而T8时效时析出相体积分数高且T1相比例高, 合金强度高, 适合于制备高强薄板构件。
3 结 论
1. T3态2A97铝锂合金薄板具有中强 (抗拉强度约427 MPa) 耐损伤 (ΔK =30 MPa·m1/2 时, da /dN =1.07×10-3 mm·cycle-1 ) 的性能特性, 而T8态时效时具有较高的强度 (抗拉强度大于560 MPa) 。
2. 2A97铝锂合金薄板T3态时析出大量尺寸非常细小且与基体共格的δ′相, 导致其较明显的自然时效强化效应及较低的疲劳裂纹扩展速率。
3. T8时效时, 2A97铝锂合金强化相包括T1相、 θ′相和δ′相; 欠时效时为一定数量δ′相及θ′相和大量细小的T1相; 时效中后期, T1相逐渐长大, δ′相逐渐减少甚至消失, θ′相粗化且数量下降。 T8时效时析出大量T1相且逐渐生长, 导致2A97铝锂合金强度高, 而疲劳裂纹扩展抗力下降。
4. T8时效时, 2050铝锂合金中T1相及θ′相少于2A97铝锂合金, 其疲劳裂纹扩展速率相对较低, 但强度也显著低于2A97铝锂合金。
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