萃取光度法测定钯
来源期刊：分析试验室1985年第7期
论文作者：赵敏政 王崇义
摘 要：<正> 本文研究了在盐酸介质中钯与氯化亚锡和2-巯基苯并噻唑（MBT）显色体系的生成及萃取条件。实验表明,在2.8—4.0M盐酸介质中所生成的Pd（Ⅱ）-Sn（Ⅱ）-MBT三元络合物易为乙酸乙酯所萃取,且萃取液可直接用于钯的光度测定。络合物的最大吸收波长为368nm,但在此波长处试剂也存在强烈吸收,故实际测量移至380nm,其摩尔吸光系数ε=1.03×104,室温下放置8小时吸光度维持不变。用连续变化法和平衡移动法测得络合物的组成比为1:2:2。钯量在0—24微克/10毫升范围内符合比尔定律。对于20微克钯的测定,Ir（Ⅳ）5毫克,Ag（Ⅰ）、Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Sb（Ⅴ）、Bi（Ⅲ）各0.5毫克,Fe（Ⅲ）0.1毫克不构成干扰;但Pt（Ⅳ）、Rh（Ⅲ）有严重干扰。采用丁二肟萃取钯而与铂、铑分离,存在于有机相中的丁二肟钯络合物于盐酸介质中再转化为Pd（Ⅱ）-Sn（n）-MBT三元络合物,按所拟条件测定钯从而消除铂、铑的干扰。方法适用于某些贵金属冶金物料中钯的测定。主要试剂2M氯化亚锡的3.6M盐酸溶液,用时现配;0.1M MBT的乙醇溶液;0.5%丁二肟乙醇溶
赵敏政，王崇义
昆明贵金属研究所
摘 要：<正> 本文研究了在盐酸介质中钯与氯化亚锡和2-巯基苯并噻唑（MBT）显色体系的生成及萃取条件。实验表明,在2.8—4.0M盐酸介质中所生成的Pd（Ⅱ）-Sn（Ⅱ）-MBT三元络合物易为乙酸乙酯所萃取,且萃取液可直接用于钯的光度测定。络合物的最大吸收波长为368nm,但在此波长处试剂也存在强烈吸收,故实际测量移至380nm,其摩尔吸光系数ε=1.03×104,室温下放置8小时吸光度维持不变。用连续变化法和平衡移动法测得络合物的组成比为1:2:2。钯量在0—24微克/10毫升范围内符合比尔定律。对于20微克钯的测定,Ir（Ⅳ）5毫克,Ag（Ⅰ）、Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Sb（Ⅴ）、Bi（Ⅲ）各0.5毫克,Fe（Ⅲ）0.1毫克不构成干扰;但Pt（Ⅳ）、Rh（Ⅲ）有严重干扰。采用丁二肟萃取钯而与铂、铑分离,存在于有机相中的丁二肟钯络合物于盐酸介质中再转化为Pd（Ⅱ）-Sn（n）-MBT三元络合物,按所拟条件测定钯从而消除铂、铑的干扰。方法适用于某些贵金属冶金物料中钯的测定。主要试剂2M氯化亚锡的3.6M盐酸溶液,用时现配;0.1M MBT的乙醇溶液;0.5%丁二肟乙醇溶
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